1 实验  

1.1 试剂与仪器 

质量分数为30%的H₂O₂(分析纯)；钨酸钠（分析纯）；环己醇（分析纯）；其他试剂均为分析纯，使用时未作特殊处理。 

RY-1熔点仪，温度计等。 

1.2 催化剂的制备 

称取16g钨酸钠（分析纯）溶解于100ml蒸馏水中，加入33.5ml3M HCl，有黄色沉淀产生。称取7.33g十六烷基三甲基溴胺，加入73ml蒸馏水中。加热使之溶解完全。将配制好的钨酸钠盐酸溶液加热回流，然后用恒压漏斗将十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到钨酸钠溶液中。加热回流反应半小时。稍微冷却后，趁热抽滤。用热水洗涤数次，直至无溴离子洗出。最后用少量乙醚和乙醇先后洗涤。室温下干燥。得13.4g固体产品。固体呈淡黄色。 

1.3正丁酸的合成 

室温下，向装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的150ml三颈瓶中加入一定体积的30%（质量分数）H₂O₂，一定质量的钨酸钠和硫酸，搅拌5分钟，再加入100mmol正丁酸，加热回流一定时间。冷却于0℃中放置12h，有白色晶体析出。抽滤并以少量冷水洗涤，干燥后称重并计算收率。将粗产品用蒸馏水重结晶，测定熔点（152-153℃）与文献值相符。

 

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己二酸俗称肥酸，是工业上最重要的二元羧酸，目前世界上年产约为270万吨。它主要用于合成纤维工业中制造尼龙-66，其次还用于生产聚酯多元醇、增塑剂，是许多润滑油添加剂的中间体，各种食品和饮料的酸化剂，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 

近年来，全球己二酸的需求均呈现不同程度的增加，其中亚洲是己二酸需求增长最快的地区，因此最近己二酸的投资项目也主要集中在亚洲。2006年全球己二酸需求最上升，市场价格大幅上升。暴利使国内产能迅速扩张，在未来5年里，市场的供应格局将会发生大的变化，国内己二酸的自给率将达到80%以上。 

2005年我国消耗己二酸约32万吨，2006年消耗己二酸约37万吨。未来几年，我国尼龙-66的需求量将会有明显的提升，同时聚氨酯行业的需求量仍能保持10%左右的增长，不饱和树脂以及涂料行业的增长幅度将会保持在5%左右。因而，2008年我国对己二酸的需求量将达到40万吨左右，到2010年将达到60万吨左右。 

己二酸的合成方法自1902年首次提出至今已有百年的历史，其工业生产主要是环己烷经过两步氧化合成。首先环己烷经空气氧化成环己醇和环己酮的混合物（KA油），然后用浓硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物制得己二酸。第二步氧化采用硝酸为氧化剂、其收率和选择性较高，但工艺流程长，设备腐蚀严重，同时生产过程中成产严重污染环境的氮氧化合物（NO_x）、硝酸蒸汽和废酸等。其中氮氧化合物是造成大气臭氧层破坏的元凶，还可以形成酸雨和酸雾等，对环境危害极大，针对硝酸氧化法存在的缺点，人们尝试对己二酸的合成工艺进行改进，如以葡萄糖为原料，经生物催化作用合成己二酸：在一定催化作用下以绿色氧化剂H₂O₂代替HNO₃为氧源，氧化环己酮、环己醇、环己烯等合成己二酸。 

文章以环己醇为原料，H₂O₂为氧化剂，Na₂WO₄·2H₂O为催化剂，H₂SO₄为酸化剂，在无相转移催化剂及其它助剂的情况下合成了己二酸，并探讨反应的最佳条件。

 

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2.钨坯的粒度控制不当可影响钨触点的质量

由于钨粉的粒度配比不恰当或者是混料不均匀，造成粗晶、细晶、框晶等不同晶型同时存在于烧结钨条中，其中，细晶可能会过烧，这会影响钨条的加工性能，最终影响钨触点的性能。



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1.钨坯的冶金缺陷可影响钨触点的质量

钨坯的冶金缺陷主要指的是：在冶炼过程中，钨坯内部所形成的夹杂、气孔等缺陷。而且，其中的部分缺陷即使在冲压加工过程也没办法排除，比如说，分布在晶界的Ni、Fe等杂质或化合物等。因为这些气孔、杂质等缺陷的存在破坏了晶粒面的结合，所以金属基不连续，导致钨坯在加工过程会形成裂纹或者是裂口，可能还会导致最终的钨产品---钨触点产生劈裂和脆断。


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钨合金放射性治疗屏蔽件可作为医疗直线加速器，医疗多页光栅，X线治疗机等医疗器械的屏蔽材料常应用于医疗放射治疗。放射治疗是利用一种或多种电离辐射对 恶性肿瘤及一些良性病进行的治疗，放射治疗的手段是电离辐射。放射治疗中最常用的直接电离粒子是电子，最常用的间接电离粒子是光子。放射治疗所用X辐射能 量范围为1-25MV。钨合金放射性治疗屏蔽件可缩小粒子束或光波，使粒子射线沿着特定的方向，即只允许与钨合金放射性治疗屏蔽件平行的射线通过，或使空 间截面梁体变得更窄从而限制射线量。

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铅及其他有毒材料所制成的各种电子及电气设备被许多国家禁止应用于医疗器材中。人们正在寻找能够替代铅材料作为辐射屏蔽件在核医疗中应用的新材料。

钨聚合物是一种新材料，其能够替代铅材料作为屏蔽件在医疗中使用，是解决政府对铅制约问题的理想材料。这种材料的优势是它可以被加工和制造成的各种形状，并且拥有于铅相似的密度但比铅更加环保无害。钨聚合物作为铅首选替代材料，其能够表现出与铅相等甚至更好的辐射屏蔽性能，且于前相比更加耐用。由于钨聚合物是可塑的，它可以适用于更加灵活的设计，可进行注塑成屏蔽件的各个部件，方便单独部件的替换更新。

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钨酸铵的分子式为(NH4)6W7O24·6H2O 无色斜方晶体。溶于水，不溶于乙醇。在100℃夫去四分子结晶水。可供制磷钨酸铵等。由钨酸与氨水作用后结晶而制得。用于制造钨合金及钨化合物。

仲钨酸铵是含有钨和氨的洁白色晶体，不溶于水，不溶于醇，常见的形状有片状和针状。偏钨酸铵被作为生产高纯度氧化钨，金属钨粉，碳化钨粉或实验室试剂的原材料。这些钨产品包括三氧化钨和蓝色氧化钨。还用于制造偏钨酸铵及其他钨化合物，在石油化工业中用作添加剂。

偏钨酸铵是高度可溶的水合晶体。是一种白色或淡黄色的晶体。在二十摄氏度时，溶解度为303.99/loogH:O，成分无害，具有弱酸性。偏钨酸铵可被用作催化剂，电容器，核屏蔽，阻燃剂，减蚀剂的原材料。也可用于制备超细钨粉，高比重钨合金粉，磷钨酸，砷钨酸、硅钨酸的优良原料。


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对偏钨酸铵的结构和形态以及其在空气和氢气中的热分解的研究主要是运用四极质谱仪进行气体分析，x射线粉末衍射，傅里叶变换红外和拉曼光谱。

偏钨酸铵在惰性氛围中的热分解涉及到几个步骤。首先在25摄氏度至200摄氏度之间释放结晶水形成无水偏钨酸铵。其次在200摄氏度至380摄氏度之间形成非晶相。在300摄氏度至500摄氏度之间形成六边形的三氧化钨。在500摄氏度至600摄氏度之间三氧化钨更加稳定。不同于在空气中，氮气在放热中灼烧，形成了一氧化二氮。偏钨酸铵的热分解与仲钨酸铵相似。



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在浸出仲钨酸铵这个步骤中，仲钨酸铵与硝酸的直接反应产生低浓度的偏钨酸铵溶液。与传统的生产工艺相比，省去了煅烧这个步骤，因此不再需要回转炉，减少了固定投入成本，生产每吨产品可以省去120kwh的电，实际产量增加3%，生产成本也大大降低。

在对高浓度的偏钨酸铵溶液进行喷雾干燥的时候，干燥的条件如进出口的温度和喂料的速度被严格控制，偏钨酸铵溶液迅速地变干成为粉末，因此成品的溶解性和纯度都相对较高，克服了先前偏钨酸铵溶解度低的问题。



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