微米级超细仲钨酸铵的制备

与常规粒度的钨粉相比，纳米钨粉的烧结温度可大大降低，如果粒度分布很窄，烧结后的材料组织结构仍会保持纳米大小的晶粒度。金属钨粉的粒度大小在选定的工艺条件下对原料仲钨酸铵的粒度和晶体形貌有依附的“遗传关系”。目前，普通的仲钨酸铵粒度在25-45μm之间，难以满足纳米钨粉的生产要求，因此制备微米级超细仲钨酸铵已成为了生产纳米钨粉的关键。

本文主要提供的是一种在钨酸铵溶液的蒸发结晶过程中，通过添加表面活性剂顺-9-十八碳烯酸制备微米级超细仲钨酸铵的方法。

该生产方法的注意事项有：

（1）表面活性剂顺-9-十八碳烯酸应在蒸发结晶前或晶核出现时加入，添加阴离子表面活性剂的目的是增加核诱导期（结晶诱导期：溶液PH =8〜晶核出现的时间），并抑制晶体的生长，使仲钨酸铵粒度更细，更均匀。

（2）如果在升温结束时加入表面活性剂对粒度减小的效果较差，因为高温时顺-9-十八碳烯酸可能会有一定程度的挥发，使作用降低，而在晶核出现时加入虽然温度也较高，但此刻由于溶液中已有晶核产生，晶核会对其产生较强的吸附力而减小挥发。

（3）随着顺-9-十八碳烯酸用量的增加，晶体的生长速率将减慢，而仲钨酸铵粒度会大幅度降低。顺-9-十八碳烯酸用量在700〜1OOOppm范围内，能使所制备的仲钨酸铵粒度在1〜5μm之间，松装比重为0.5-0.6g/cm3。

（4）钨酸铵浓度为160〜272g/L，蒸发结晶温度为45〜50°C，搅拌转速为200r/min。

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