钨酸中WO3含量的测定

钨酸中WO3含量的测定(辛可宁重量法)

1.方法提要:在pH值3.00~4.4的热溶液中,用盐酸辛可宁沉淀钨酸,而与杂质分离,灼烧后即为三氧化钨,称重、比色。

2.试剂:甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

3.操作步骤:称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml, 0. 1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色,在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml,继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待 沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤,滤液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上 烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却,称重。滤液按单宁,甲基紫比色法进行。

4.分析结果的计算:WO3(%)=(W/G)×100+C,式中:W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。

5.注意事项:①沉淀必须洗净钠离子,否则烧灼物发黑,结果偏高。②指示剂可用0.1%的甲基橙,此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

方法如下:将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中,往烧杯中加固体NaOH,加至滤液的PH>12,再把滤液倒回25Oml的容量瓶中,稀释至刻度,干过滤,以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。

 

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钨酸含量

钨酸含量

WO3 (最小值.%)

90.00

杂质含量 (%,最大值)

Al

Co

Cu

Mg

Mn

Ti

Sb

0.001

0.001

0.001

0.001

0.001

0.001

0.001

Sn

V

S

P

K

Na

Si

0.001

0.001

0.005

0.005

0.005

0.006

0.006

Mo

As

Ni

Fe

Ca

-

 -

0.02

0.015

0.002

0.003

0.01

 -

 -

 

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硬质合金技术知识

硬质合金,我国南方通常称做钨钢,英文名 Hard Alloys。硬质合金作为现代工具材料、耐磨材料、高温和耐腐蚀材料,曾经引起金属切削加工工业的技术革命,而被看作工具材料发展第三阶段的标志。

硬质合金的概念用粉末冶金法生产的由难熔金属化合物(硬质相)和粘结金属(粘结相)所构成的复合材料。其基本特点是: 硬质合金高硬度、高耐磨性,高弹性模量,高抗压强度,化学稳定性好(耐酸、碱、高温氧化),冲击韧性较低,膨胀系数低,导热、导电与铁及其合金相近。

硬质合金工具的优点(与合金钢相比):成倍、几十倍甚至上百倍地提高工具寿命。 硬质合金刀具切削寿命可提高5—80倍,量具寿命提高20-150倍,模具寿命提高50一100倍;成倍、几十倍地提高金属切削速度和地壳钻进速度;提高被加工零件的尺寸精度和表面光洁度;可以加工高速钢难以加工的耐热合金、效合金、特硬铸铁等难加工材料;可以制作某些耐腐蚀或耐高温的耐磨零件,从而提高了某些机械和仪器的精度和寿命。

硬质合金的分类

WC—Co(钨钻)类合金:由碳化钨和钴组成。有时在切削工具(有时也在引伸模具)中加人2%以下的其它碳化物(碳化钽、碳化铌、碳化钒等)作为添加剂。高钴:20-30%, 中钴:10-15%,低钴:3-8%

WC—TiC—Co(钨铁钴)类合金:低钛合金:4—6%TiC,9一15%Co,中钦合金:10—20 %TiC , 6—8% Co ,高钛合金:25—40 %TiC ,4—6 % Co

WC—TiC—TaC(NbC)—Co类合金WC—TiC—Co合金有更好的高温抗氧化性,同时也有较好的扰热震性,因而常常具有较高的刀具寿命。TiC:5一15%,TaC(NbC):2—10%,Co5-15%,余为WC。

钢结硬质合金是由碳化钨或碳化钛与碳素钢或合金钢组成

碳化钛基合金是由碳比钛、金属镍和金属鉬或碳化二鉬(Mo2C)组成。镍和鉬的总含量通常为20—30%。

 

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钨酸简介

钨酸性状:无色结晶或白色 结晶性粉末。在干燥空气中风化,100℃时失去结晶水。溶于水,不溶于乙醇。相对密度 3.23~ 3.25。熔点 698℃(无水品)。储存: 密封阴凉干燥保存。

钨酸理化性质:钨酸是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇,微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸,与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物,与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。

钨酸制备原理:三氧化钨与氢氧化钠反应,或采用钨精矿与氢氧化钠压煮,生成钨酸溶液,经精制、过滤、离子交换等工艺,分离杂质成分,再经蒸发结晶得钨酸产品。

 

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钨酸钠物理性质

钨酸钠物理性质:白色结晶粉末,斜方晶系,尖晶石矿结构。熔点698℃,密度4.179g/cm3。在干燥空气中风化。不溶于醇。易溶于水,生成W2O72-离子。和硫化氢作用时酸根中的氧易为硫取代,生成系列硫氧化钨离子,酸化后生成三硫化钨。二水合物白色闪光晶体。相对密度3.245。易溶于水,不溶于酒精、二硫化碳。空气中加热至100℃或浓硫酸干燥可脱去结晶水。由三氧化钨与液碱或纯碱加热作用并经浓缩结晶制得。十水合物为无色晶体,在6℃以上易脱水生成二水合物。

用作制取金属钨及其他钨制品的中间原料,并用于制作耐光油漆和颜料、织物加重剂、防水和防火织物,也作为生物碱沉淀剂。

水合物;结晶水合物

性质:又称结晶水合物(crystalline hydrate)。与水分子结合形成的物种。通常指盐类直接与水形成的含一定数目水分子的结晶体。如果水分子与金属(离子)直接配位键合,则形成水络合物(aquo complex),简称络合水或配合水。水分子以孤立的、成链的或成层的形式填在物质的结构空隙中称结构水(1attice waters),通常形成氢键网络。十水合碳酸钠(Na2CO3·10H2O),五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)是典型例子。后者应表示为[Cu(H2O)4]SO4·H2O,有4个络合水,1个结构水。还有一种气体水合物(gas hydrate),在水分子构成的三维结构孔穴中填有气体分子,如七水合氯(Cl2·7H2O)。从广义说,吸水后的分子筛也是一种水合物。在干燥气氛中,水合物中的水解部分或全部失去,此时,分子筛结构不被破坏,而只导致晶体被破坏。

 

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