仲钨酸铵制备卤钨灯钨丝用钨条2/2

卤钨灯备注:
其制备的工艺条件为:一次还原由掺杂蓝钨制备二氧化钨的温度为 530、550、580、620、650、670°C,氢气流量为 2.0〜3.0m3/h,氢气露点≤60°C,装舟量为 300〜350g,推速为25min,产出二氧化钨含氧量为12〜14%;二次还原制备中颗粒钨粉的工艺条件:温度为700、750、800、830、860、860°C,氢气流量为3. 0〜5. 0m3/h,氢气露点≤60°C,装舟量为280〜320g,推速为30min ;
5.酸洗
将细、中、粗颗粒钨粉分别用浓度为5〜6%盐酸、5〜6%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质;
6.配粉
细、中、粗颗粒酸洗钨粉按20〜25:50〜60:20〜25的重量比在混料机中混搅拌25〜30min ;
7.冷等静压成形
将2000g配好的钨粉装入直径为23士0.2mm的弹性模套内,使用冷等静压机压制成形,最高压制压力为150〜160Mpa,成形后钨坯条在氢气保护下,在1300士50°C预烧结40〜45min ;
8.高温烧结
在氢气保护下,预烧结后钨坯条在垂熔机内直接通电加热烧结,烧结制度为三段升温、二段保温,电流/时间参数为升温(0-2000A)/5min、升温 (2000-3800A)/15min、保温 3800A/15min、升温(3800-4900A)/2min、保温 4900A/20min,产出条断面结晶细小而均勻的钨条。

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仲钨酸铵制备卤钨灯钨丝用钨条1/2

卤钨灯主要应用于汽车工业、电子工业、航天航空业的照明系统。因其使用环境存在冲击和振动的特性,因此要求其核心材料——钨丝的再结晶组织能形成良好的燕尾搭接结构,长宽比大于12,即高温燃点状态下高温强度高,高温抗下垂性能及抗变形性能好。因此,从改善材料性能入手提高钨条质量,以生产满足卤钨灯用钨丝质量变得极为迫切。有文献指出一种制备高温抗下垂性能及抗变形性能好的卤钨灯用钨丝方法。

其具体步骤如下:
1. 取单斜仲钨酸铵与球形仲钨酸铵按3 :1〜1.5的比例混合作为原料;
2 预还原
将原料通过四带温区还原炉,氢气还原生成含氧量为20〜20.5%的蓝色氧化钨;
3.高钾掺杂
蓝色氧化钨湿法掺入硅酸钾、硝酸铝溶液,使钾、硅、铝吸附于蓝钨孔隙内,形成钾、硅、铝含量分别为0.18〜0.20%,0.30〜0.35%,0.010〜0.013%的掺杂蓝钨;
4.还原
a)先将掺杂蓝钨用常规还原工艺通过二次还原生成费氏粒度为2.0〜2.6um的细颗粒钨粉,备用;
b)将掺杂蓝钨直接一次还原生成费氏粒度为3.4〜4.0um的粗颗粒钨粉,备用;
c)采用六温区还原炉将掺杂蓝钨经二次还原生成费氏粒度为2. 7〜3. 3um的中颗粒钨粉,备用;

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制备三氧化钨薄膜光电极

光电极(Optoelectrode)是一种将给光刺激与电活动记录功能集成在一起的一种电生理器件,主要配合光遗传学技术应用。最常见的做法是将绝缘金属微丝制备的电极粘接在一段光纤上,作为记录点的电极前端稍微超过光纤端面,以便记录光激活的神经活动。光电极在工作时,由光源发出的光耦合进入光纤,继而由另一端输出,照射在经过光基因(Optogenetic)转染过的细胞上,当光强和波长适当时,细胞膜上的光敏离子通道将被激活,引发细胞产生电活动,继而这种电活动的变化被光电极上的电极所记录。

三氧化钨薄膜光电极的制备,采用阴极电沉积法。电解液中组成为0.025M的钨酸钠,0.03M的双氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%),溶剂为水:异丙醇=7:3,电沉积采用三电极体系,Pt电极为对电极,饱和的甘汞电极(SCE)为参比电极,清洗干净的氧化铟锡(ITO)导电玻璃为工作电极。

电沉积制备的过程在温室条件下进行,将含有0.025M的钨酸钠,0.03M的双氧水(30%)和0.05M的硝酸(65%)的电解液进行电沉积,所加电压为-0.6V,沉积时间为1h,得到蓝色无定型的三氧化钨薄膜,在空气中晾干后,将无定型的三氧化钨薄膜置于马弗炉中,此时升温速率约为2℃/min,在450℃的环境下退火处理3h,最后得到三氧化钨薄膜光电极。

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仲钨酸铵制备纳米针紫色氧化钨

纳米针电镜图目前国际市场上附加值比较高的钨制品是纳米级、超细碳化钨粉和超细晶硬质合金。纳米针紫色氧化钨是制备纳米级钨粉和超细钨粉是一种多快好省的方法,可用原理及技术有:瑞利不稳定性原理和原位氢还原技术。另外,纳米针紫色氧化钨还是一种具有光致变色、电致变色和气致变色等多种性能的功能纳米材料,在多种敏感元件中具有广阔应用前景。本文将描述一种以仲钨酸铵(APT)为原料的工业制备方法来补充市场的不足,其原理和步骤如下。

制备原理:APT在被加热到400℃以上时,失氨和水生成WO3;持续升温到500℃以上,WO3在氢气的氛围下被还原成蓝色氧化钨WO2.9;当温度达到600℃以上时,WO2.9被还原为紫色氧化钨WO2.72。

步骤:
1.从进料端用进料装置将APT从进料口推入到被加热的炉管内,在倾斜炉管的转动作用下,逐渐从低温区向高温区移动;
2.APT加热分解生成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O;
3.在炉管内使氨气NH3发生热分解,生成还原性气体氢气H2
物料在倾斜炉管的转动作用下继续向高温区移动,当物料温度持续升高到600℃时,三氧化钨WO3被氢气H2逐步还原生成紫色氧化钨WO2.72

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SEM技术分析三氧化钨纳米线

三氧化钨纳米线SEM结构方程模型(Structural Equation Modeling)是一种融合了因素分析和路径分析的多元统计技术。它的强势在于对多变量间交互关系的定量研究。在近三十年内,SEM大量的应用于社会科学及行为科学的领域里,并在近几年开始逐渐应用于市场研究中。利用SEM对三氧化钨纳米线进行分析,可更好的了解纳米线受外界因素的影响所引起的形貌的变化。可通过前驱体以及反应温度来加以分析。

纳米线可以被定义为一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构。悬置纳米线指纳米线在真空条件下末端被固定。典型的纳米线的纵横比在1000以上,因此它们通常被称为一维材料。根据组成材料的不同,纳米线可分为不同的类型,包括金属纳米线,半导体纳米线和绝缘体纳米线。

三氧化钨纳米线在制备的过程中,是以钨酸钠为前驱体,具体可分为三个步骤。首先,在其他条件一致的情况下,用1.3g的钨酸钠反应来获得直径约为200-500nm的三氧化钨纳米线,长度约在5-10μ之间。其次,我们还可以通过控制反应温度来研究其对合成的三氧化钨纳米线外貌的影响。最后,在钨酸钠反应时间为32h等条件一致的情况下,在240℃环境中反应获得的三氧化钨纳米线直径为200-500nm,长度约为5-10μm。

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