以下为稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上转换性能研究中Ho³⁺浓度对Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶吸收光谱的影响。

Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶在300nm左右紫外吸收峰强度直线下降，可以把此处作为紫外吸收边。随着Ho³⁺离子掺杂浓度的不断提高，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶的紫外吸收边不断红移，但当Ho³⁺离子浓度达到2mol%时，吸收边逆转发生蓝移。此现象可由Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶的晶格缺陷解释。根据第三章中对基质材料的分析，少量Zn²⁺离子的掺杂并没有改变CaWO₄晶体原有的体心四方结构，Zn²⁺离子只是取代了晶格中Ca²⁺离子的位置。同样，掺杂Ho³⁺离子和Yb³⁺离子占据了Zn²⁺离子或Ca²⁺离子的位置，多余的正电荷由Zn²⁺离子或Ca²⁺离子的空位缺陷补偿。吸收边的移动与离子极化能力有关，不同离子的极化能力如表所示。

由表可以看出，Ho³⁺、Yb³⁺离子的极化能力比Zn²⁺离子和Ca²⁺离子强。稀土离子的掺杂使Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶中WO₄^2-基团极化度增加，电子云变形性增大，自由电子跃迁所需能量减少，因此自由电子更易发生跃迁产生红移现象；当Ho3+离子浓度过大时，会使Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶内部能量急剧增加，自由电子被束缚在价带很难发生能级跃迁，因此吸收边发生蓝移。 

Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶的紫外吸收边先红移后蓝移，当Ho³⁺离子浓度为1.0mol%时，吸收边红移至最大，此时更易发生自由电子的能级跃迁，有利于上转换发光强度的提高。

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以下为稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上转换性能研究-稀土离子掺杂Zn_0.1Ca_0.9WO₄样品XRD表征分析。

采用高温固相反应法制备了Zn_0.1Ca_0.9WO₄：2mol%Tm³⁺/6mol%Yb³⁺、Zn_0.1Ca_0.9WO₄：0.4mol%Ho³⁺/4mol%Yb³⁺和Zn_0.1Ca_0.9WO₄：2mol%Tm³⁺/0.6mol% Ho³⁺/8mol% Yb³⁺等稀土离子掺杂的样品，并对所得样品进行X-射线衍射分析，XRD谱图如图所示。

由图可以看出，与钨酸钙标准PDF卡片对比，特征峰全部出现，并且没有出现杂峰，可见稀土离子及锌离子的掺杂并没有影响基质材料的体心四方结构。这是由于掺杂的稀土离子及锌离子用量较少，极化能力比钙离子大，且钙离子的半径比较大，这就导致晶胞大小没有发生大的改变，因而晶格结构没有发生变化。 

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以下为稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上转换性能研究中Ho³⁺浓度对Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶吸收光谱的影响。

固定Yb³⁺离子浓度为4mol%，掺杂不同Ho³⁺浓度的Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶紫外-可见吸收光谱如图所示。

由图可知，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶的紫外-可见吸收光谱扫描范围为200~800nm。从图中可以看出，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶在452nm、545nm和649nm处有明显的吸收峰，这是Ho³⁺离子不同能级之间的电子跃迁产生的，分别对应Ho³⁺离子的⁵I₈→⁵G₆、⁵I₈→⁵S₂和⁵I₈→⁵F₅能级跃迁。 

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稀土掺杂钨酸钙多晶粉的制备及其上转换性能研究-不同烧结条件上转换发光测试 

稀土离子的上转换发光性能与工艺条件密切相关。首先在控制烧结温度为1000℃时，改变主反应时间分别为2h、3h、5h。其上转换光谱如图3-4所示。

由图3-4可以看出，当烧结时间为3h时，发光强度最强。这是由于当烧结时间为2h时，原料没有完全反应，虽然合成了Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶，但其晶格发育不完整，没有形成发光中心，不利于稀土离子的能级跃迁；当烧结时间为3h时，Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶晶格完全形成，发光中心随之形成，上转换发光增强；当烧结时间为5h时，晶粒自发长大反而破坏发光中心，上转换发光强度减弱。因此最佳烧结时间为3h。随后我们对烧结温度进行研究。控制烧结时间为3h，改变烧结温度为900℃、1000℃和1100℃，对所得样品进行上转换发光测试，如图3所示。 

烧结时间为3h时，上转换发光强度随着温度的升高先增大后减小。当温度为1000℃时，发光最强。这是由于当温度为900℃时，虽然形成了Zn_0.1Ca_0.9WO₄晶格，保持了很好的体心四方结构，但发光中心没有完全形成，不利于稀土离子的能级跃迁，故上转换发光强度较弱；当温度为1000℃时，发光中心完全形成，声子能量低，有利于稀土离子能级跃迁而发光；当温度为1100℃时，由于温度过高反而破坏了发光中心，上转换发光强度减弱。因此最佳烧结温度为1000℃。

根据以上分析结果，确定高温固相法合成Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶的最佳工艺条件为：烧结时间3h，烧结温度1000℃。

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