在炎热潮湿、氧气充足、植物繁茂及有机质来源丰富的条件下，花岗岩极易风化,稀土元素可中矿物中解脱出来，在含稀土的弱酸性溶液向下渗透过程中，pH值逐渐升高,表层的一部分粘土对稀土元素的离子发生吸附作用，造成稀土元素在风化壳的中上部富集,稀土含量可达千分之几。江西、广东、湖南等地有这种离子吸附型稀土矿。

H2SO4、NaCl、NH4Cl、Na2CO3、（NH4）2SO4和酒石酸钠等电解质均能使吸附型稀土离子呈化合物或络合物形式转入溶液。目前工艺上大多采用（NH4）2SO4溶液浸取稀土,所以测定离子稀土含量时也采用（NH4）2SO4作为选择浸取率也不完全相同，一般通过二次浸取，离子型稀土浸取率可达98%以上。

离子吸附型稀土的测定   称取0.5000-1.000g试样置于锥形瓶中，加100mL已用氨水调至pH5的30g/L(NH4)2SO4溶液，室温振荡1h，过滤，用10g/L(NH4)2SO4溶液洗涤,尽量不使残渣洗入滤纸上。残渣再用50mL浸取液浸取1h，过滤,用10g/L(NH4)2SO4溶液洗涤5-7次,水洗3次，两次滤液合并于250mLK容量瓶中,以水定容。吸取5-10mL溶液，用光度法测定稀土,即为离子吸附型稀土的含量。另称取试样测定稀土总量,减去离子吸附稀土含量,即为稀土矿物中稀土含量。


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我国稀土电化学分析工作者利用极谱络合物吸附波测定稀土，形成了有中国特色的稀土电分析化学。用偶氮氯膦衍生物作显色剂光度法测定稀土的报道也曾有过，但用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂测定残余稀土的方法尚未见报道。试验发现，稀土与偶氮氯膦Ⅲ在pH值为0.4～0.9的条件下可形成蓝色配合物，稀土含量在0.018%～0.058%范围内符合比耳定律。该方法灵敏度高，用于测定稀土球墨铸铁中的残余稀土，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

722型分光光度计

溶样酸：硫酸+硝酸+水=25+4+471

过硫酸铵溶液：30%

偶氮氯膦Ⅲ溶液（0.02%）：称取偶氮氯膦Ⅲ试剂0.2g，先用50mL水溶解后，再用无水乙醇稀至1000mL

1.2 实验方法

称取试样0.1000g，置于50mL钢铁量瓶中，分别加入溶样酸22mL、过硫酸铵（30%）溶液1mL，低温加热溶解，再加入过硫酸铵溶液1mL，煮沸，分解过量的过硫酸铵。如有水合二氧化锰沉淀生成，则滴加过氧化氢（3%）数滴，使沉淀溶解，继续煮沸20s。冷却至室温，以水稀至刻度摇匀，干过滤。

吸取此溶液20mL，置于50mL钢铁量瓶中，分别加入草酸（20%）溶液10mL、偶氮氯膦Ⅲ（0.02%）溶液10mL，以水稀至刻度，摇匀。每加一种试剂都要摇匀。以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在波长670nm处测其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 试剂与配合物的吸收光谱

按实验方法进行测定，配合物的最大吸收峰在670nm处。因此，本实验方法的测定波长选择λ为670nm。

2.2 溶样酸的用量

当溶样酸的用量控制在21～24mL时，显色液的pH值在0.47左右，此时配合物的吸光度最大且恒定。试验结果见表1。本试验溶样酸用量选用22mL。

表1 不同酸用量所对应配合物的吸光度

溶样酸用量/mL    15    18    20    21    22    24    26    28

吸光度A         0.16  0.24  0.26  0.27  0.27  0.27  0.22  0.19

2.3 显色剂偶氮氯膦Ⅲ用量

在试验条件下，为了提高方法的灵敏度，用无水乙醇溶解显色剂。试验发现，当显色剂偶氮氯膦Ⅲ用量在8～15mL时，配合物的吸光度最大且恒定。试验结果见表2。

本试验显色剂偶氮氯膦Ⅲ用量选用10mL。

表2 不同用量显色剂所对应配合物的吸光度

显色剂用量/mL     6     8     10     12     14     15     16

吸光度A         0.21  0.29   0.29   0.29   0.28   0.29   0.24

2.4 显色时间及配合物稳定性

试验发现，显色剂偶氮氯膦Ⅲ能够与稀土元素立即形成稳定的蓝色配合物。常温下，配合物放置4h吸光度不变。由于配合物稳定，4h已经能够满足生产的要求，所以没有试验更长的时间。

2.5 室温显色反应速度的影响

试验发现，当室温为13～35℃时，稀土元素能与显色剂偶氮氯膦Ⅲ迅速生成配合物，也就是说室温对显色反应没有影响。

2.6 比耳定律符合范围

研制的球铁QT400-18中残余稀土的含量要求控制在0.02%～0.04%范围内.为此,用含量为0.018%、0.034%、0.058%3个标样来确定该方法的线性范围。试验表明，稀土元素的含量在0.018%～0.058%范围内符合比耳定律。

2.7 样品的测定

称取0.1000g样品，置于50mL钢铁量瓶中，加溶样酸22mL。以下步骤按试验方法进行,测定5个试样,其测定结果与山东省黑色金属产品质量监督检验站用GB/T223.49-1994测定结果之差符合国标允许的误差要求。试验数据见表3。

表3 两种方法测定试样的结果对比%

试样编号   本法测定值    GB/T223.49测定值     允许误差

11-27-1          0.041                0.045                  ±0.005

12-19-1         0.036                0.040                   ±0.005

12-19-2      0.036                   0.040                  ±0.005

12-30-1      0.031                   0.033                  ±0.005

12-30-2      0.031                   0.033                 ±0.005


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稀土的分类

1)轻稀土(又称铈组)：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。

2)重稀土(又称钇组)：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。

铈组与钇组之别，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇比例多的而得名。

稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素，是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。

镝(Dy)

1886年，法国人波依斯包德莱成功地将钬分离成两个元素，一个仍称为钬，而另一个根据从钬中"难以得到"的意思取名为镝(dysprosium)。镝目前在许多高技术领域起着越来越重要的作用.

镝的最主要用途是：

(1)作为钕铁硼系永磁体的添加剂使用，在这种磁体中添加2～3%左右的镝，可提高其矫顽力，过去镝的需求量不大，但随着钕铁硼磁体需求的增加，它成为必要的添加元素，品位必须在95～99.9%左右，需求也在迅速增加。

(2)镝用作荧光粉激活剂，三价镝是一种有前途的单发光中心三基色发光材料的激活离子，它主要由两个发射带组成，一为黄光发射，另一为蓝光发射，掺镝的发光材料可作为三基色荧光粉。

(3)镝是制备大磁致伸缩合金铽镝铁(Terfenol)合金的必要的金属原料，能使一些机械运动的精密活动得以实现。

(4)镝金属可用做磁光存贮材料，具有较高的记录速度和读数敏感度。

(5)用于镝灯的制备，在镝灯中采用的工作物质是碘化镝，这种灯具有亮度大、颜色好、色温高、体积小、电弧稳定等优点，已用于电影、印刷等照明光源。

(6)由于镝元素具有中子俘获截面积大的特性，在原子能工业中用来测定中子能谱或做中子吸收剂。

(7)Dy3Al5O12还可用作磁致冷用磁性工作物质。随着科学技术的发展，镝的应用领域将会不断的拓展和延伸。


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我国稀土矿产资源分布广泛，目前已探明有储量的矿区193处，分布于17个省区，即内蒙古、吉林、山东、江西、福建、河南、湖北、湖南、广东、广西、海南、贵州、四川、云南、陕西、甘肃、青海。稀土储量分布，据《中国矿产》专著(中国建材工业出版社，1993)统计：内蒙古占全国稀土总储量的96%、贵州占1.5%、湖北占1.3%、江西占0.6%、广东占0.4%。下表示出了我国主要稀土矿床及其开发利用情况。

表  稀土原生矿床和淋积型矿床（一）

续表  稀土原生矿床和淋积型矿床（二）