工业制得的WF6中往往含有一些杂质,严重影响WF6的使用性能, 但从实际生产中又不能完全去除, 因此必须建立相对应的技术指标, 用以限定各种杂质的含量, 从而保证WF6的质量满足不同生产应用的要求。

 

六氟化钨在不同的温度下为一种无色、无嗅的气体或透明的液体，其分子在常温下具有对称的正八面体结构。六氟化钨是一种强氟化剂，除镍、蒙乃尔合金和不锈钢外，在室温下能使许多金属氟化。在干燥状态时对玻璃的腐蚀较弱，但在湿气中能迅速反应。六氟化钨与离子型卤化物反应可形成配位化合物，在高温下可被氢还原为钨。六氟化钨遇水很快水解,迅速生成氟化氢(HF)和三氧化钨，因此六氟化钨在空气中的毒性与HF基本相同。

 

六氟化钨(WF6)是目前钨氟化物中唯一稳定并被工业化生产的品种。主要用作电子工业中金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料, 用它制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料, 另外还可以作为半导体电极的原材料、氟化剂、聚合催化剂及光学材料的原料等。WF6在非电子方面的应用:可通过CVD技术使钨在钢的表面上生成坚硬的碳化钨, 以改善钢的表面性能, 还可用于制造某些钨制部件, 如钨管和坩埚等。

 

生产工艺

 

1.气相色谱法(除HF)

 

日本学者原田功等人介绍了使用另外一种吸附剂除HF的工艺 。该工艺采用脱水的活性氧化铝作为吸附剂, 先将吸附塔中的活性氧化铝加热到高温使其脱水, 冷却至合适的吸附温度后再进行吸附。该工艺可使WF6 中HF 的体积分数减少到10×10-6 。

 

2.感应耦合等离子质谱法(ICP-MS)

 

感应耦合等离子质谱(ICP-MS)来检测液相WF6中的不挥发残余物中的金属粒子。还可以用原子发射光谱和原子吸收光谱。

 

3.鼓泡纯化法

 

该方法分为吸附去除HF及鼓泡两部分。鼓泡法是将除去过HF的半成品的WF6在液态下用超高纯的低沸点惰性

 

气体如Ar 、N2 、He 、Kr 和Xe 等其中的一种通入液态WF6 , 吹扫鼓泡带出杂质得到超高纯的WF6产品。

 

上述方法制得的WF6中含有N2 、HF 、SF6 、CF4 、MoF6 、CO2 、CO 和水分以及一些金属颗粒杂质, 杂质的存在会影响WF6的使用, 因此应当根据各种杂质的物性分别予以除去。N2 、CO 、NF3 、CF4 、SiF4 、CO2 和SF6因其沸点与WF6相差较大, 可通过蒸馏法去除;而HF其沸点与WF6比较接近,MoF6的熔点与WF6的沸点较为接近, 且在熔点附近有很高的蒸气压, 因此HF 、MoF6常用吸附法除去。此外, 作为原料的钨粉中常会有很多金属杂质, 所以合成后的WF6中会含有Mo 、Fe 、Ni 、Cu 和Pb等多种金属粒子, 但因其密度较大, 可通过转换容器将其去除。

 

由于WF6与其它电子气体在性质方面有较显著的差异,使其分析检测不能沿袭许多传统的方法, 而必须针对其特殊性质, 做出相应的调整与改进, 从而使分析结果可以满足其精度要求。如由于WF6具有腐蚀性, 水解时产生的HF腐蚀性更强, 就决定了对分析材料的特殊要求。仪器管路系统、热导池、色谱柱等材料一般采用镍、紫铜、不锈钢、蒙乃尔合金等;而色谱柱填料担体主要有2种:聚四氟乙烯粉和聚三氟氯乙烯粉 。同时还必须严格保证每一个分析环节的密封性, 以避免造成分析仪器的损坏和分析结果的不准确。当然, 随着WF6纯度的进一步提高, 其检测手段也会相应的变化, 以进一步提高检测精度, 满足各方面的需求。

 

世界上WF6生产主要集中在美国和日本, 日本拥有世界上最大的WF6生产公司, 而世界上最大的高纯WF6生产商则在美国, 纯度可以达到99.9999 %, 这种超高纯产品的生产能力为40ta 。2005 年全球WF6的总生产能力约为1300ta , 年产量约为1000t 。随着世界电子工业的飞速发展,WF6的需求量呈现稳定快速增长的势头。国内还没有产业化的生产企业, 只有邯郸净化设备研究所等少数科研单位进行WF6产品的研发, 早日实现WF6的国产化有着巨大的经济效益和社会效益。