还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法(2/2)

针对现有技术存在的问题,这里提供了一种直接合成粒径可控铵钨青铜纳米粉体的合成方法。
 
还原态铵钨青铜纳米粒子的制备方法,其步骤如下:将0.01~1g有机钨源溶解于20~40ml有机酸溶液中,通过搅拌得到均匀溶液,然后加入4~30ml有机胺,混合至均匀,移至反应釜中,150~350°C晶化反应0.5~48小时, 反应后将粉体样品离心,洗涤,于40~250℃真空干燥1~12小时,即获得还原态铵钨青铜纳米粒子。
 
在溶剂热条件下,以有机长链高沸点酸为反应媒介,有机钨源和有机高沸点胺为原料,在非水环境下一步控制合成铵钨青铜纳米粒子。本方法的显著优势在于合成步骤简单,可产量化,获得粒子形貌均匀,结晶性好,粒径分布窄,大小在一定范围内可调, 化学价态为还原态,无需长时间高温过程和后续球磨过程,直接获得纳米粉体。本方法制备的样品为六角相铵钨青铜纳米晶体,尺寸在80~500nm 之间可以进行调控,形态均匀,粒径分布窄,化学价态为W6+和W5+混合存在,富含自由电子。本方法所制备的样品具有较强的近红外线吸收能力,含有纳米粒子的薄膜可以有效的屏蔽掉780~2500nm的近红外线并且保持对可见光的较高透过率。
 
实例:向100ml水热反应釜中加入36ml油酸和0.4 g WCl6粉末后,在室温下搅拌混合;待完全溶解后,再加入4 ml油胺,然后密封反应釜,于烘箱内200℃静置晶化24 h。冷却到室温后离心分离,依次用30 mL去离子水和30 mL无水乙醇交替洗涤三次,真空干燥后,获得铵钨青铜蓝色粉体,其为方块状铵钨青铜粒子,平均直径为80nm。

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