APT制备AMT的热降解法

通常,将APT和AMT的分子式分别写成
(NH4)10W12O41·xH2O和(NH4)6H2W12O40·yH2O
 
在生产中, 为了控制和计量的需要, 应该确定结晶水分子数。这是对APT和AMT进行热分析研究的首要原因。其次, 由上式可见, APT结晶中的NH4+应经热解控制到需要的含量, 然后再经水化作用制成AMT。控制铵离子含量的重要因素是热解温度, 资料中给出的温度数值, 因热解设备而异;所给失重率的数据,变动范围也较宽。这就要从基础分析着手。热分析是得力的方法之一。最后, 对APT和AMT进行热分析的原因是, 由它们或由它们的掺杂品生产三氧化钨时, 要求选择最佳控制温度。
 
从定量分析的角度看, 根据APT和AMT的热重分析曲线(简称TG曲线), 便能够确定它们的结晶水分子数根据它们的微分曲线, 便能确定各热解阶段的起始温度。计算结晶水分子数的方法是:1.写出热分解化学反应式; 2.列出失重率方程式; 3.解方程式未知数。
 
由APT经热解制备AMT, 从分子式组成看, 主要是脱除四个分子的NH3, 影响转化率的重要参数是温度。根据资料报道,的热解温度是多种多样的, 例如, 广西栗木矿选择的热解温度为300℃;自贡硬质合金厂的热解温度为230-250℃。而美国专利中选择的热解温度为275-300℃。这表明,APT的热解温度, 不仅和结晶结构有关, 而且和热解炉结构有关。在生产操作中, 热解设备和APT受热状况各不相同, 故各厂控制温度的范围有别。例如, 在固定床热解炉作用下,APT料层较厚, 传热速率低, 控制温度偏高一些是必要的。在回转炉和流化床焙烧炉作用下,APT处于运动状态, 传热较好, 控制温度范围偏低一些是合理的。
 
影响转换率的因素, 首先是热解温度。若热解温度局部过高, 则生成不溶物三氧化钨若局部温度过低, 则APT除气不足(四个NH3和两个H2O), 不溶物增加。显然, 从转换工艺的要求看, 应当提供温度均匀的热解设备。这是提高APT转换率的首要条件。其次, 热解物的水合条件, 包括温度、酸度等, 都会影响APT的转换率。水合酸度的最佳值, 普遍建议为pH=3.6-4.2;而水合温度则希望高一些。

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