检测含砷三氧化钨

正硬质合金及合金钢的性能在很大程度上决定于三氧化钨的质量。制取三氧化钨的普通方法包括以下主要工序：溶液净化除砷、硅、氟、砷、磷、钼等；添加氯化钙溶液沉淀人造白钨；盐酸分解人造白钨；钨酸经洗涤、过滤、干燥、煅烧后，即成三氧化钨。此文主要介绍测定高纯三氧化钨中微量砷的方法。

比色法(Colorimetry)定义：以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色法作为一种定量分析的方法，其对显色反应的基本要求是：反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件，是比色分析的关键。

测定高纯三氧化钨中微量砷方法
将高纯三氧化钨脂肪置放在1400℃进行燃烧，所得含砷及砷化物与氧反应生成二氧化砷，用氯化汞酸钠溶液吸收，形成稳定的二氯亚砷酸根络合物。接着使该化合物再与甲醛缩合，并与褪色品红作用，可生成紫红色的化合物，在560nm处进行比色测定。对显色时间及颜色的稳定性、试样燃烧吸收时间以及降低空白值等条件进行试验。最后可得到氯化汞酸钠的用量、显色剂、褪色品红与甲醛用量对显色的影响。该方法的测定下限为0。5ppm，相对标准偏差±4。8％。

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