三氧化钨合成己二酸
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月15日 星期五 15:52
- 作者:qiongyao
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己二酸(Adipic acid),又称肥酸,是一种重要的有机二元酸,能够发生盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。微溶于水,己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,当溶液温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。己二酸主要用作尼龙和工程塑料的原料,也用于生产各种酯类产品,还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料,各种食品和饮料的酸化剂,其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸酸味柔和且持久,在较大的浓度范围内pH值变化较小,是较好的pH值调节剂。
步骤
向100ml反应瓶中加入0.5806g 三氧化钨,44.5ml 30%过氧化氢。室温下磁力搅拌10min ,再加入10.5ml 环己烯(约100ml,过氧化氢/环己烯的摩尔约为4.4),控制油浴加热温度120℃,反应温度初期为75-80℃,后期为95-100℃。反应结束后在85℃迅速减压抽滤,将三氧化钨催化剂分离出来,所得过滤溶液于冰水浴下静置0.5h。当反应瓶中析出己二酸晶体,再经减压抽滤,室温下风干两天,可得到己二酸。
结论
1. 实验结果表明,最佳反应条件为:三氧化钨用量5.0mmol,反应时间为6h,己二酸分离率达到了最大值75.4%,己二酸纯度99.8%。
2. 当三氧化钨用量为1.25mmol时溶液的酸性较低,活性中心数目较少,无产品。随着催化剂量的增加,溶液的酸性较高,活性中心数目也相应增多,产率、选择性也增高。
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