水热法合成三氧化钨

水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

主要步骤：
1. 将3.5g Na₂WO₄•2H₂0溶于20ml蒸馏水配成的水溶液；
2. 将此溶液通过氢型强酸离子交换树脂柱生产水合钨酸溶胶；
3. 用容积为70ml的玻璃桶接收滴下的溶胶，并不断搅拌；
4. 在搅拌下，将4.84g柠檬酸加入所得溶胶中，搅拌均匀。

结论：
用柠檬酸作调控剂，水热合成了正交相纳米尺寸的WO₃矩形片，产物结构与反应温度有很大关系。X射线衍射结果表明，反应产物是WO₃·H₂O和少量的单斜相WO₃(γ-WO₃)；随反应温度升高，产物发生以下转变：WO₃·H₂O→WO₃。扫描电镜结果表明反应温度下得到的产物均为矩形片状结构。它们的比表面积相差不大，均在8～9 m2·g-1之间。通过调节柠檬酸与钨酸的物质的量的比(nCit/nTA)，可以控制产物的组成、形貌和比表面积。当nCitn/TA=0时，产物为 h-WO₃和WO₃·1/3H₂O组成的混合物，形貌为纳米棒；当nCit/nTA=0。5和nCit/nTA=1时，产物为γ-WO₃，形貌为矩形片。在加入柠檬酸的情况下，产物的比表面积随nCit/nTA增加而减小。

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