如何用仲钨酸铵制备紫色氧化钨？

一般情况下，紫色氧化钨以仲钨酸铵为原料在回转炉内煅烧制得。该制备方法制得的紫色氧化钨细而均匀、质量良好。制备过程中，炉温、炉管转速和给料速度是影响产物紫色氧化钨性能的三大要素。

原料准备

制备原料包括仲钨酸铵和液氮。

1.仲钨酸铵由离子交换法制备，化学式为5（NH₄）₂O•12WO₃•5H₂O，WO₃含量为88.96%。

2.液氮NH₃含量≥99.8%，杂质含量≤0.2％。

制备过程

制备过程依据仲钨酸铵氢气轻度还原法，采用改进型工业回转炉进行还原。液氮经汽化后通入回转炉内，用螺旋给料机以一定的料速度将仲钨酸铵送入炉内，在一定温度下进行煅烧。由于NH₃分解产出H₂，使仲钨酸铵在还原气氛中煅烧，逐步分解还原成紫色氧化钨（W₁₈O₄₉）。

制备结果分析

1.炉温、炉管转速（物料在炉内停留时间）、给料速度是影响紫色氧化钨性能的三大重要因素。在其他制备条件不变的情况下，温度过高、给料速度太慢、炉管转速过慢都会导致物料过度还原，从而引起WO₂相含量增加或W相出现。反之仲钨酸铵不能完全转化成W₁₈O₄₉相，致使W₂₀O₅₈等相增多。因此，只有协调三者的因素才能生产出单一相的紫色氧化钨（W₁₈O₄₉）。

2.制备所得紫色氧化钨外观呈蓝紫色或紫红色，细而均匀、质量稳定。该氧化钨为细小针状或棒状晶体，相互间形成拱桥，颗粒分布较为疏松。

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