固相反应法制备片状微米二硫化钨

固相反应法是一种工艺简单、稳定性高且过程容易控制的二硫化钨制备方法。该方法在高温且真空或充满氮气条件下混合质量比为1:3的钨粉和硫粉，使其发生化学反应从而制备片状微米二硫化钨。

固相反应法是将两种或两种以上物质（固-固，固-气，固-液）混合后，在一定热力学条件和气氛环境下进行反应，从而最后制得所需粉体的方法。该制备方法以根据一定比例混合的单质粉体或者混合的氧化物为原料，在高温环境下发生化学反应进而制备所需产物。制备过程利用真空环境或惰性气体保护，在反应物最优配比及最佳反应温度下，能够制备出形貌较为均匀的材料。

固相反应法制备片状微米二硫化钨，具体制备过程如下：

首先，根据化学反应式W+2S→WS2，按1:3质量比称取适量的钨粉和硫粉；

其次，将称量好的粉末倒入行星式球磨机的球磨罐中密封，并抽出里面的空气使其处于真空状态，或充入氮气使其充满惰性气本；

再次，将球磨罐放于球磨机充分混合30min。其中，考虑到高温环境下硫粉极易挥发的特性，硫粉的称取量多于反应式所需的量，以此保证钨粉的充分反应。另外，由于钨粉在有氧环境下容易被氧化，而且混合粉末容易因空气混入而出现板结（粉末凝成块状）现象，因此必须保证球磨罐内真空或充满氮气；

最后，将混合好的粉末装入5mL的反应釜，密封后再放入高温管式炉。将管式炉温度设定为750°C，以10°C /min的升温速率升至设定温度值， 然后在此温度下保温3小时。待管式炉冷却至室溫后，取出反应釜，得到黑色粉末。

固相反应制备方法制备工艺简单，稳定性高，且反应过程易控制，利用其能够制取片状微米二硫化钨。

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