水热法制备球状纳米二硫化钨
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2019年9月26日 星期四 08:35
- 作者:Yanqiu
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水热法以离子水为溶剂,钨酸钠为钨源,硫脲为硫源,盐酸羟胺作为还原剂,CTAB为表面活性剂制备球状纳米二硫化钨。该方法制取产品晶形可控呈球状,制备过程所需设备简单,成本低廉且绿色环保。
水热法是利用在高温高压的水溶液或者水与有机物的混合物为溶剂,使那些原本在常温大气条件下不溶或难溶的物质溶解,溶剂处于临界或超临界状态,反应活性提高,加快反应的进行速度,使化学反应得以进行生成产物。温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等影响水热合成过程。
水热法以离子水为溶剂,钨酸钠为钨源,硫脲为硫源,盐酸羟胺作为还原剂,CTAB为表面活性剂制备球状纳米二硫化钨。具体制备过程如下:
1.在室温环境下,量取钨酸钠(3 mM,M:mol/L)、硫脲(10 mM),使钨源和硫源以3:10的比例混合,取还原剂盐酸羟胺(6 mM),将它们溶于50~60 mL的去离子水中,在恒温磁力搅拌器上充分搅拌直至溶解;
2.量取表面活性剂CTAB(0.2 mM),在不断搅拌的条件下,加入上述溶液直至完全溶解;
- 在连续磁力搅拌的条件下,加入2 mol/L HCl调节pH值到6左右;
4.将混合溶液转移至100 mL的水热不锈钢反应釜中,密封高压釜,将其置于真空干燥箱中,设定温度为180℃,时长24 h;
5.待产物冷却至室温,将其置于离心机上离心分离,获得黑色沉淀,分别用去离子水和无水乙醇对其进行多次洗涤;
6.将黑色沉淀产物置于80℃真空干燥箱中烘干,最终获得产物。
采用水热合成的纳米颗粒纯度高,分散性好,晶形可控制呈球状;材料晶体具有晶面、内部缺陷少。此制备方法所需设备简单,实验成本低廉,实验环境相对温和,绿色环保,制备过程不复杂。
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