活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化剂

缩酮是化学工业中的重要中间体,常用于酮的保护,甚至用作特殊的反应溶剂。缩酮有优于母体羰基化合物的花香和果香,大多数具有特殊香气,近十多年来,作为新型香料在日用化工和食品工业中得到广泛的应用。

传统的合成缩酮的方法是在无机酸(如硫酸、盐酸、磷酸)的催化下,由酮与醇直接脱水合成,无机酸反应产率高,但均具有强烈的腐蚀性,严重腐蚀设备,产生三废污染和后处理麻烦等一系列问题。

活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化剂图片

随着绿色化学概念的提出,以及人们环保意识的加强和对环境保护工作的重视,这些无机 酸催化剂正在逐渐的被淘汰。杂多酸及其盐类催化剂是近年来开发出的一类新型固体酸催化剂,杂多酸是由杂原子(如P、Si、Fe、Co等)和多原子(如Mo、W、V等),通过氧原子桥联配位所形成的含氧多酸,如磷钼钨、磷钼钒、硅钨酸和硅钼酸等。

在现有技术中,以活性炭为载体的杂多酸催化剂是具有超强代酸性,低温高活性,兼具有酸性和氧化性能等优点而倍受关注,有学者发表论文提出一种活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化剂,这种催化的制备方法是:

(1)将粒径为75~800微米的活性炭颗粒加入10%~20%的HNO3水溶液中,至HNO3 溶液刚好浸没活性炭为止;加热回流,然后冷却水洗活性炭颗粒至pH中性;抽滤;之后在80℃~150℃下干燥至恒重,备用;

(2)以95%的乙醇与水等体积混合作为溶剂配制浓度为10%~20%的H3PW6Mo6O40溶液, 备用;

(3)将步骤(1)处理后的活性炭颗粒按质量比1∶0.1~0.8的比例加入到步骤(2) 制备的磷钼钨杂多酸溶液中,搅拌,然后滴加入1~4倍磷钼钨杂多酸质量的10%~ 20%AgNO3溶液,静置,待生成的磷钼钨杂多酸银盐沉淀被活性炭颗粒负载;

(4)将负载后的活性炭颗粒置干燥箱中,90℃~100℃干燥1小时~10小时(最好 为2~5小时),然后于干燥器中冷却,得活性炭负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂。

催化剂合成中采用沉淀吸附的方法,负载与银盐的生成同步进行,可合成负载量范围较宽的一系列催化剂。这种活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化剂由于具有一定的颗粒度,反应后易处理,克服了杂多酸盐比表面积低的缺点,因此催化剂的活性较高。

 

 

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