比色法测定钨精矿中三氧化钨

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月14日 星期四 13:17
作者：qiongyao
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比色法比色法(Colorimetry)是以生成有色化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。比色分析对显色反应的基本要求是：反应应具有较高的灵敏度和选择性，反应生成的有色化合物的组成恒定且较稳定，它和显色剂的颜色差别较大。选择适当的显色反应和控制好适宜的反应条件，是比色分析的关键。常用的比色法有两种：目视比色法和光电比色法，常用的目视比色法是标准系列法，即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中，先按分析步骤显色，配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液也在完全相同条件下显色，和标准色阶作比较，目视找出色泽最相近的那一份标准，由其中所含标准溶液的量，计算确定试样中待测组分的含量。

通常高含量三氧化钨的测定，多采用光电比色法，根据钨精矿情况，选择了目视比色法，并进行了酸度、硫氰酸钾、三氯化钛用量等条件试验。准确称取0.500克试样于预先熔融有2克氢氧化钠熔剂的铁坩埚中，放入马弗炉，由低温逐渐升温到85℃，加热25一30分钟，取出，放入300毫升烧杯中，加热水约100毫升，立即置于电炉上煮沸2一5分钟，取下冷却，洗出铁柑涡，溶液转入250毫升容量瓶中，稀释到刻度，干过滤，准确吸取5毫升清液于100毫升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

标样分析结果表明，含三氧化钨量为0—0.7毫克/25毫升，符合比尔定律；含三氧化钨量在66—85％时，绝对误差在士0.5％以内，可以工业分析的要求；分析15个样品，可在2—3小时内完成。

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水热法制备三氧化钨光阳极

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月14日 星期四 13:00
作者：qiongyao
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水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

实验步骤水热制备方法
将打磨干净的钨片置于蒸馏水和乙醇溶液中分别超声清洗10min，取出晾干后在马弗炉中控制温度在450℃煅烧30min形成三氧化钨层。水热反应溶液为聚乙二醇（300）体积为10%的0.02mol/L钨酸钠溶液，该溶液用3mol/L盐酸调节pH2.0。取该溶液25ml置于聚四氟乙烯反应釜中，并将预氧化的钨片垂直放置于内，控制温度在180℃反应6h。将反应产物取出用蒸馏水浸泡10min，并重复3次以去除产物表面的残留物，然后将其晾干后在550℃煅烧180min即完成三氧化钨光阳极的制备。

结论
1.水热制备方法可以在钨表面生成高度有序的纳米条结构，在1.5V时的光电流能够达到1.8mA/cm2；
2. a曲线为经过氧化处理的钨片，对应于立方晶相的wo3在450℃的氧化过程中会在钨片表面形成氧化层；
3. b 曲线为水热反应的产物，即未煅烧的wo3，对应于正交晶系wo3；
4. c 曲线为经过煅烧的wo3，对应于单斜晶系wo3，表现出3个明显的特征峰，其中最高的峰米条是垂直的生长在基底上，高度可达到6.91微米，这以结果表明了钨基底的氧化层与聚乙二醇在水热反应中对晶体生长的优异的取向作用。

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钨合金休闲潜水用配重件（1/2）

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月14日 星期四 09:54
作者：yaqing
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休闲潜水运动究竟是何时在全球风靡盛行的似乎无从说起，人们对于大海的向往和对海底未知的探索活动随着科学技术的发展越来越频繁。就像导演吕克·贝松执导的电影《碧海蓝天》里的主人公一样渴望着潜入深蓝的海底，渴望与自然亲近。但由于人类身体素质的限制，我们无法在不借助潜水器材的情况下如同鱼儿一样潜入海底，自由遨游。水底的压力会对心肺造成很大的压迫并且随着深度的增加而增大。
 
当佩戴好潜水器材进入海中时，自身身体的重量，潜水器材的重量只能让人们下潜到一定的深度，若想继续下潜，便会遭受到水下压力产生的阻力。如何能够克服这种水下压力让自己自由调整下潜深度呢？答案就是配重。早期的潜水配重件多以铅来制成，但铅有毒的特性会对大海造成污染，这是人们所不愿意看到的。因而，钨合金的无毒环保特性使其很好地替代了铅成为了休闲潜水配重件的专用材料。
钨合金休闲潜水用配重
 
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钨合金休闲潜水用配重件（2/2）

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月14日 星期四 09:56
作者：yaqing
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然而一味地增加钨合金配重件来达到下潜深度是不合理的，过多的配重虽然使得人体比较容易下潜，但是钨合金配重件所产生的负浮力也会变得比较难以控制。因而，当下潜到一定深度需作停留时，必须用足够、适当的配重来保持身体的中性浮力。也就是说，在休闲潜水运动中，不能一味盲目地增加钨合金配重件，而是在教练以及专业人士的指导之下合理地使用。
 
大多数情况下自身身体体重的十分之一也就是在休闲潜水中我们需要或者可以携带的钨合金配重块的重量，过多或过少的配重都会让潜水的体验变得不如人意。因为过少的配重虽然会使人在休闲潜水时能更为轻松地在水底悠游，但无法下潜到所想要的海底深度；而过多的配重则相反，会影响游行的速度从而使得潜水变得困难，且难以保持稳定的中性浮力。 简而言之，只有合理、科学地使用钨合金配重件才能达到满意的休闲潜水体验，给自己一个难忘的海底之旅。
钨合金休闲潜水用配重
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从APT结晶母液中制取钨酸钠

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分类：钨业知识
发布于 2016年1月13日 星期三 18:27
作者：linlu
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仲钨酸铵简称为APT，主要是白色结晶，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。
 
树脂对吸附的影响运用离子交换法可以从APT结晶母液中回收钨酸钠。通过该实验可得以下结论：
1. 树脂形式对吸附的影响
用CI型或OH型树脂对pH=3. 7的料液进行交换的结果如图所示。由于D354树脂系弱碱树脂，对OH的亲合势大，难于被交换下来，而Cl型树脂对酸液中钨的交换就好得多。在此之前，流出液中三氧化钨浓度在0.39/L以下。所以，交换时树脂应为Cl型。
2. 流速的影响
料液过柱流速为l、2m/h时，流出曲线的转折点相差约一倍。此现象可能与钨在酸性溶液中聚合成大离子有关，其在树脂内部的扩散速率制约了整个交换速度，因此，显示出较慢的交换速率，要求溶液流速不能过快。
3. pH的影响
随pH的降低，交换曲线的转折点的BVR数增加，即穿透点延缓。但在pH2.9时，溶液已不稳定，料液易生沉淀。因此，料液以pH~4为宜。
4. 解吸剂浓度对解吸的影响
碱性太大对弱碱树脂不利，NaOH是钨的有效解吸剂，同时，随NaOH从5%提高到10%，曲线升降更陡，最大富集度可达18。
5. 解吸速率提高的效果：与交换时的情况不同，将解吸速率从2m/h提高到4m/h ,也可收到较好的解吸效果。
 
综上所述，APT结晶母液在微酸性条件下用弱碱性大孔树脂D354吸附，可以获得相当大的交换容量，负载树脂易于用NaOH有效地解吸。解吸所得钨酸钠可以获得较大富集度，经蒸发结晶可制取商品钨酸钠。因此，此法是回收钨的一个简单可行的办法，其投资及建设规模小，流程短。
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