用旋锻法制备纳米复合钨-2% 氧化钍电极材料这一试验在太白钨合金厂进行，具体工艺过程如下：

(1)混料：把经过分散、混合好的复合粉末先经100目筛手动过筛3次，并静置30min。在过筛前加入黏结剂，黏结剂的配方为：乙醇+甘油(体积比1：(1.5-2))。黏结剂的加入比例为：每1000g过筛后的粉末加入3mL黏结剂。

(2)压形：钨粉末粒度为0.6μm，粒度很细，导致摩擦力增大，造成试样实际承受的压力仍然较小。试样压制后回弹力较大，造成内应力较大。同时造成试样的内部密度不均匀，表面密度较大，心部密度较小，易出现早期的分层和微裂纹，烧结时易爆裂。如果加入的黏结剂多，由于表面密度大，气体不易排出，也易造成爆裂。如果混粉不均匀，也容易造成压坯的早期断裂。综合考虑以上因素，压制工艺要点是：黏结剂的添加要适量；仔细控制混粉工艺，保证混粉均匀；加大压力；增加保压时间。具体工艺参数为：每根坯条的粉末质量580g（常规640g），压力70T（正常生产50T压力），压力约60MPa，保压时间5min。

(3)预烧结：在氢气保护下，在1150-1200℃温度下烧结1h，目的是提高坯体密度与强度以利于随后的电加热垂熔烧结。预烧结后坯体尺寸约为400mm x 12mm X 12mm。

(4)垂熔烧结：电流加热，电流为熔断电流的90%，温度不超过3000℃，时间为l0min。

(5)旋锻：将垂熔烧结后的坯条在1350-1450℃的温度下进行旋锻。

(6)拉拔：碱洗去毛刺和油污后拉拔电极丝。

(7)矫直磨光。


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原料

实验用原料为商用W粉与氧化钍粉，钨粉牌号为GW-06，纯度为99. 6%，平均粒径约0.6μm。经硝酸钍加热分解而成，费氏平均粒度为-300目，纯度为99.5%。

设备及工艺参数

高能球磨设备为德国Simoloyer01-2LM型卧式球磨机，如图
该型高能球磨机的简体及搅拌杆采用特种耐磨合金制成，磨球材质为轴承钢，球磨过程中主轴转速和球磨时间均由计算机控制，球磨时可选用在惰性气体保护下或在真空状态下进行。该型高能球磨机具有球磨效率高、粉体粒度均匀、杂质含量低等特点。球磨机筒体内径为146mm，磨球直径5mm。本实验选择航空汽油作为研磨介质，并通循环水冷却保护。

球磨时间和能量大小是高能球磨动力学的决定因素，对制成粉体的粒度、均匀度与杂质含量起到决定性的影响。对上述因素产生影响的高能球磨工艺参数为转速、球料比、球磨时间、原料性质、料温和气氛等。在本实验中的球磨过程中加入航空汽油的作用是提高研磨效率、改善润滑条件、减少设备的磨损、提高粉末的均匀性、减少粉末污染。在球磨过程中，通过对在不同的研磨时间间隔下取粉，测试粉末的粒度、均匀程度及其杂质含量等，经过工艺优化。

混粉工艺

纳米微粒由于大的比表面和表面原子配位不足，因此具有较强的表面活性和较强的吸附性，使它们很容易团聚在一起从而形成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体。

旋锻工艺

雕锻法制备纳米复合钨-2%氧化钍电极材料这一试验在太白钨合金厂进行，具体工艺过程如下：
(1)混料(2)压形(3)预烧结(4)垂熔烧结(5)旋锻(6)拉拔(7)矫直磨光。


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工艺要点

高掺杂纳米复合钨氧化钍电极材料的工艺关键是制取混合均匀的掺杂钨粉。钨氧化钍的加入量、粒度、加入方式等因素直接影响到掺杂物在钨粉中的最终含量乃至最终成品材料的性能。

生产高掺杂纳米复合钨氧化钍电极丝材的工艺与生产纳米复合钨-2%氧化钍电极丝材的工艺略有不同。

掺杂纳米复合钨氧化钍电极材料的工艺要点是：

(1)混粉是关键，即能否使高掺杂纳米氧化物在钨粉中弥散分布是决定一切的因素，因此混粉工艺要仔细控制，采用复合混粉工艺较为合理，如采用超声波+高能球磨法较为合理。

(2)两种超细粉在制作坯料时会出现松装密度低、易粘模具、压坯密度小、强度低等缺点，导致工艺成品率很低。因此，模压压力要高于传统工艺的模压压力，保压时间要比传统工艺长。

(3)预烧结、垂熔、旋锻等工序的加工温度要略高于纳米复合钨-2%氧化钍电极。

氧化钍含量的确定：对纳米复合钨氧化钍电极材料而言。钨为基体材料，氧化钍为掺杂物。

混粉工艺

颗粒在基体中的分布均匀性是影响颗粒增强/改性复合材料力学性能及其他功能的重要因素，对纳米复合材料尤为重要。颗粒分布均匀程度与颗粒和基体自身特性包括润湿性、密度、粒度、颗粒表面特征、材料制备方法、颗粒在基体中的含量等因素密切相关,采用粉末冶金法制备颗粒增强/改性复合材料时，颗粒分布均匀性很大程度上取决于混粉方法和工艺参数。本文采用超声波振荡法+球磨法混粉法。先超声波分散，烘干到潮湿状态，再经球磨机混粉后，烘干、研磨。


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由于具有优良的综合性能，传统的钨-2%氧化钍电极是目前广泛应用的热阴极材料，旋锻法是目前广泛应用的工业化方法。旋锻法又称为径向锻造法或旋锤法，它实际上是模锻的一种特殊形式。旋锻机的工作原理是由两块或多块锻模一方面环绕被锻坯条轴线高速旋转，另一方面又对坯条进行锻打，锻打频率约为6800～12000次/min，从而使坯条变形。垂熔烧结后的钨条，首先要通过旋锻，然后才能拉伸成所要求的成品丝材。旋锻与拉伸相比，具有以下优点：(1)受力状态好。在旋锻时，坯料在合理的工艺条件下受三向压缩应力的作用，旋锻力周期性的变化着，而且外摩擦力不大。由于金属的变形较缓和，所以适合于加工低塑性的坯条；(2)可有效改善金属的组织和性能。具有粗、细晶交叉分布的多孔垂熔坯条，通过旋锻破碎成细晶粒，并且随着总变形程度的增加口，将杂乱排列的多孔垂熔粗晶组织逐步转变成为致密定向排列的细晶组织。因此，金属的密度、塑性和强度等都得到显著的提高，从而为生产合格的杆材和顺利地进行拉丝创造了有利条件；(3)旋锻与其他开坯方法（如，轧制法和挤压法）相比，还具有设备小巧和操作简单，以及变形量消耗少等优点。在旋锻过程中，由于坯料的变形功和摩擦力不大，因而所需要的电动机功率仅为1.5-2.0kW左右。

然而，材料经旋锻加工后，钨阴极中的氧化钍呈杆状或针状，由于晶粒较粗，严重恶化了阴极的性能。作者课题组通过高能球磨，再经热压烧结，一种新的纳米复合钨-2%氧化钍阴极材料被开发放成功。该材料中的氧化钍粒度小于100nm，表现出比相同牌号商用电极更好的起弧能力和抗电弧烧蚀性能。但由于该工艺使用的最大压应力小于50MPa，因此材料的相对密度仅为94.5%，远低于传统阴极（全致密），断裂韧性也较差。该法的缺点是成本高，不适合于工业化生产。因此，限制了这种新型阴极材料的应用。

为了使这种材料的性能得到进一步改善，作者采用旋锻工艺制备纳米复合钨-2%氧化钍阴极材料，并探讨其工业生产的可能性，使其真正走出实验室。


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