2.结果与讨论
2.3考察双氧水滴加方式对反应的影响，其他条件为：反应温80°C，双氧水与正丁醇的摩尔比为1:2,15ml正丁醇对应1g催化剂，反应16h.


分析：由表3可知，H2O2的加入方式对反应也有很大影响。一次性加入所有的H2O2对反应最为有利，滴加H2O2的次数越多，得到的己二酸收率越低。  

2 结果与讨论 

2.1 考察不同温度下，钨酸钠催化剂对正丁醇的催化氧化效率。其他条件为：双氧水与醇的物质的量比为1:2，醇滴加到双氧水里面去。15ml正丁醇对应1g催化剂。反应16h.


分析：反应温度是影响化学反应的因素之一。一般而言，反应温度升高，反应速度加快。从表1可以看出，反应温度低于60℃时，正丁酸的收率较高：随着反应温度的升高，反应速度加快，正丁酸的收率增加。基于实验条件，本实验无法继续提高反应温度，在考察的反应温度范围内，反应温度以80℃为佳。 

 

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2 结果与讨论
2.2考察不同双氧水用量下，其他条件不变，正丁醇的催化氧化效率。其他固定条件为：反应温度80°C，醇滴加到双氧水里面去。15ml正丁醇对应1g催化剂。反应16h 。

分析：由表2可知，H₂O₂的用量也是影响反应的主要因素之一。当正丁醇的用量为100mmol，过氧化氢与正丁醇的摩尔比在1:2到1;2.5的范围内时，己二酸的收率随着过氧化氢用量的增加逐渐升高；当过氧化氢与正丁醇的摩尔比超过1:2.5时，己二酸的收率又开始逐渐下降。因此过氧化氢的最佳用量为每100mmol正丁醇需过氧化氢与正丁醇摩尔比在1:2.5左右。 

1 实验  

1.1 试剂与仪器 

质量分数为30%的H₂O₂(分析纯)；钨酸钠（分析纯）；环己醇（分析纯）；其他试剂均为分析纯，使用时未作特殊处理。 

RY-1熔点仪，温度计等。 

1.2 催化剂的制备 

称取16g钨酸钠（分析纯）溶解于100ml蒸馏水中，加入33.5ml3M HCl，有黄色沉淀产生。称取7.33g十六烷基三甲基溴胺，加入73ml蒸馏水中。加热使之溶解完全。将配制好的钨酸钠盐酸溶液加热回流，然后用恒压漏斗将十六烷基三甲基溴胺溶液滴加到钨酸钠溶液中。加热回流反应半小时。稍微冷却后，趁热抽滤。用热水洗涤数次，直至无溴离子洗出。最后用少量乙醚和乙醇先后洗涤。室温下干燥。得13.4g固体产品。固体呈淡黄色。 

1.3正丁酸的合成 

室温下，向装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的150ml三颈瓶中加入一定体积的30%（质量分数）H₂O₂，一定质量的钨酸钠和硫酸，搅拌5分钟，再加入100mmol正丁酸，加热回流一定时间。冷却于0℃中放置12h，有白色晶体析出。抽滤并以少量冷水洗涤，干燥后称重并计算收率。将粗产品用蒸馏水重结晶，测定熔点（152-153℃）与文献值相符。

 

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