二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂

研究发现,二氧化硅、二氧化钛和氧化铝为载体制备的负载偏钨酸铵(AMT)催化剂对邻苯二酚和甲醇气相法合成邻轻基苯甲醚的反应表现出很好的催化活性。而其中,尤以钨负载量为7.9%的AMT/二氧化硅催化剂性能最佳;另外,研究指明,在焙烧制备过程中由偏钨酸铵部分分解形成的具有弱酸、弱碱性质的物种是催化反应的活性中心。

SiO2-AMT催化剂SEM失活的SiO2-AMT催化剂SEM
 
二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂的制备采用传统浸渍方法,采用适量的偏钨酸铵水溶液等体积浸渍二氧化硅载体(比表面积为538m2/g),然后在363K下干燥6小时,之后在空气气氛下于一定温度进行焙烧3小时,即得到SiO2/AMT催化剂。研究发现,不同焙烧温度影响二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂的催化活性,在焙烧温度为533K和573k得到的催化剂,在反应10小时内,邻苯二酚转化率和邻羟基苯甲醚的选择性分别保持在97%和90%左右,为最高。
 
另外,随着反应时间的延长,二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂的活性缓慢下降,这主要由催化剂表明积碳引起。实验对失活的SiO2/AMT催化剂进行再生处理并进行研究,其结果表明,采用醇洗吹扫和低温(533k)焙烧的方法均不能明显地恢复催化剂的活性,且再生后催化剂的稳定性较低。这可能是由于高温再生处理后的催化剂表面的活性中心性质(包括酸碱性质)已经发生了变化,从而使得再生后的催化剂更容易失活。
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2016年9月30日偏钨酸铵最新价格

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偏钨酸铵水滑石催化剂

AMT水滑石样品的XRD谱图近年来,固体酸碱催化的气固相邻苯二酚烷基化反应己经越来越为人们所关注,这是因为与传统的合成方法相比,该合成工艺是一种环境友好的经济型工艺,同时克服了传统无机酸碱催化剂的环境污染、分离回收困难和设备腐蚀等弊端,在节约资源和提高经济效益方面表现出明显的优势。研究发现,Al-Ti-P-O,Al-Ti-Si-P-O和二氧化硅负载偏钨酸铵(AMT/SiO2)系列催化剂表现出很高的催化性能。
 
水滑石是一类具有层状结构的阴离子黏土,由于其具有特殊的层状结构和在酸碱催化、缩合、加聚、加氢及醇类转化反应中表现出的高催化性能,一直受到人们的关注。水滑石阴离子的可交换性能使各类阴离子(如偏钨酸根离子等)相继被引入水滑石层间,从而形成了一大类材料——柱撑水滑石层状材料。
 
研究指出一种偏钨酸铵水滑石催化剂的制备方法,并研究其催化性能,其制备步骤如下:
1. 合成水滑石材料,以六水合硝酸镁、硝酸铝和氢氧化钠为原料,控制最终反应体系pH=8~10,老化、抽滤、洗涤,得到水滑石NO3-MgAl;
2. 称取一定量新制备的水滑石NO3-MgAl分散于蒸馏水中,室温下搅拌过夜使水滑石充分膨胀;
3. 逐滴加入稀硝酸调节水滑石浆液的pH=5.5~6,升温至348K;
4. 充分搅拌下迅速加入偏钨酸铵溶液,并在348K下反应2~3小时,抽洗干净,348K下干燥样品,获得偏钨酸铵水滑石催化剂,即AMT-Mg2Al。
研究表明用AMT交换后水滑石对邻苯二酚与甲醇的气固相反应表现出活性,邻苯二酚转化率为75%,愈创木酚选择性为90%,但催化剂存在活性衰减。
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高纯偏钨酸铵中痕量铋的测定方法——共沉淀分离-HG-AFS

原子荧光光谱仪图片偏钨酸铵(AMT)是钨湿法冶炼过程的重要中间化合物,外观呈白色略带黄色的结晶。随着近年来对钨产品纯度的要求越来越高,为控制和准确检测钨制品中杂质含量,所需分析的杂质元素种类越来越多。有研究提出一种以共沉淀分离-HG-AFS测定高纯偏钨酸铵中痕量铋;HG-AFS即氢化物发生-原子荧光光谱法,实验证明,HG-AFS具有灵敏度高,选择性好且基体干扰小的优点。
 
共沉淀分离-HG-AFS测定高纯偏钨酸铵中痕量铋的步骤如下:
1. 称取0. 125g(精确至0. 0001g)的高纯偏钨酸铵(99.995%)样品于50 mL烧杯中,加入少量水,加入适量共沉淀剂和KOH(加标试验时需预先加入标准溶液);
2. 低温加热15min过滤,用KOH溶液洗涤沉淀和烧杯两次,再以水洗两次;
3. 进行两次共沉淀操作,沉淀用盐酸HCl溶液溶解后,移入25 mL容量瓶中,加入5.0mLHCI,2mL酒石酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配制成待测溶液;
4. 配制好的溶液用原子荧光光谱仪测试;
5. 配制不同浓度的铋标准系列溶液,按操作程序测定荧光强度,并用计算机处理数据,采用一元线性回归方程绘制标准曲线,计算出铋含量。
 
载流介质选择盐酸(HCl)的目的是为了获得高强度和稳定的铋荧光,因为,当溶液酸度在1~6mol/L范围内变化时,铋荧光值变化不大,而加大酸度有助于消除干扰。
 
延伸阅读:
原子荧光光谱法(Atomic fluorescence spectroscopy,缩写AFS)是通过测定待测元素的原子蒸气在辐射能激发下发出的荧光发射强度来进行元素定量分析的方法,诞生于20世纪60年代。其基本原理是气态的基态原子吸收特征辐射,被激发到高能态,很快又跃迁至低能态或基态,并产生与入射光波长相同或不同的光,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、谱线比较简单的特点。
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2016年9月18日偏钨酸铵最新价格

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