砷掺杂偏钨酸铵制备纳米钨粉

砷掺杂偏钨酸铵图片砷掺杂偏钨酸铵(AMT)是将偏钨酸铵加入到单质砷的硝酸溶液中,通过搅拌、烘干、研磨而成的,是制备纳米钨粉的优良原材料。纳米钨粉是指钨粉中颗粒细到纳米级别的粉末,目前国内外制备纳米钨粉的传统方法是氧化钨粉还原法,其中还原法有氢还原法和碳还原法两种;随着纳米材料的出现,纳米钨粉的制备新方法也不断涌现,如高能球磨法、气体蒸发法、等离子体法、自蔓延高温还原法、熔盐电解法等。
 
有研究采用偏钨酸铵为原料,通过掺杂工艺获得砷掺杂偏钨酸铵,再制备纳米钨粉,其工艺过程如下:
1. 制备砷掺杂偏钨酸铵前驱体复合粉末
将一定量的单质砷溶于一定浓度的硝酸溶液中的,待砷完全溶解后,再将偏钨酸铵加入到单质砷的硝酸溶液中,控制原料中砷的含量;电动搅拌使原料混合均匀后,置于烘箱内于70~90°C下烘干8~10h,然后,经研磨制得砷掺杂偏钨酸铵前驱体复合粉末。
2. 砷掺杂偏钨酸铵焙烧制备黄色三氧化钨粉末
将制备的砷掺杂偏钨酸铵前驱体复合粉末置于箱式电阻炉中,在空气气氛下进行焙烧,焙烧温度为580~620°C,保温时间为2~3h,制备出黄色三氧化钨粉末。
3. 还原黄色三氧化钨粉末制备纳米钨粉
将制得的黄色三氧化钨粉末放入管式气氛炉中,通入氢气进行还原,升温速率为5°C/min,还原温度为780~820°C,保温时间为3~4h,制备出纳米钨粉。
 
这种以偏钨酸铵为原料掺杂砷而制备的纳米钨粉分散性好,并且粒度分布均匀,有效地推进了纳米晶WC-Co硬质合金的发展与应用。
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2016年11月25日偏钨酸铵最新价格

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WO3含量

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偏钨酸铵

≥91.4%

185,500-235,500(元/吨)

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偏钨酸铵照片

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偏钨酸铵制备紫色氧化钨晶须

偏钨酸铵(AMT)是钨冶金工业中的重要化合物,是制备氧化钨的重要原材料,如三氧化钨(WO3)、紫色氧化钨(WO2.72或W18O49)等。紫色氧化钨晶须是由高纯度紫钨单晶生长而成的微纳米级的短纤维,其机械强度等于邻接原子间力产生的强度。W18O49晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率,而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。
 
有研究指出一种采用偏钨酸铵为原料,以同轴静电纺丝法制备紫色氧化钨晶须的工艺过程,其步骤如下:
1. 将2ml饱和偏钨酸铵溶液与12%的PVA溶液按一定比例混合,制备得到静电纺丝最佳纺丝液;
2. 将得到的最佳静电纺丝液注入10ml注射器中,装于注射泵上,进行单管电纺实验。在纺丝过程中,溶剂在空气中部分挥发,形成偏钨酸铵/PVA复合纤维;
3. 将得到的偏钨酸铵/PVA复合纤维在空气中锻烧除去溶剂及基体PVA,同时偏钨酸铵受热分解,得到WO3一维纳米纤维;
4. 将得到的WO3一维纳米纤维经过一定的热处理过程使晶型及形貌转变,并与未经过静电纺丝的WO3粉末相比较,获得W18O49晶须。
偏钨酸铵制备紫色氧化钨的流程图
研究表明,800°C是形成紫色氧化钨晶须的适宜温度,并且,所制得的W18O49晶须纳米棒长短不一;另外,透射电镜图(TEM)、SEM、XRD及SAED图可以观察到W18O49晶须相互之间独立生长,表面光滑,具有纳米级别的直径和微米级的长度,长径比很大,直径主要分布在170nm-250nm之间,长度主要集中在2-3μm之间,长径比主要在10-17之间,因而具有相应独特的一些宏观性能。
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偏钨酸铵制备方法——硝酸中和法

偏钨酸铵(AMT)是钨湿法冶炼过程中的一个重要的中间化合物,白色或略带黄色的结晶粉末,在所有含钨化合物中其溶解度最大(20°C时,水中溶解度达到303g/100mL)。偏钨酸铵的制备方法有很多,有APT热分解法、钨酸法、电渗析法、溶剂萃取法、离子交换法等,而现在化工厂生产AMT的主流工艺是以APT为原料的热分解法。
 
酸中和法作为一类制备方法,因其工艺和设备简单而受到重视,并在工业上得到了应用。有研究采用硝酸中合法,以仲钨酸铵(APT)为原料,在硝酸的环境中转化生成AMT,即将一定量的去离子水加热后,在搅拌条件下缓慢地加入APT和1:20的稀硝酸,控制一定的转化温度,使得APT在液相状态下转化为AMT,并形成AMT溶液,再经陈化、预浓缩、浓缩、冷却结晶、固液分离、干燥(母液回收)等步骤,最终获得偏钨酸铵晶体粉末。其中,硝酸中和法中APT转化为AMT的反应化学方程式为:
(NH4)10W12O41.xH20+4HNO3= (NH4)6H2W12O40.yH20+4NH4NO3+H2O
 
这种方法中的硝酸也可以使用有机酸替代,如甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸等,并且具有酸性缓和与更易于操作的优点,但是有机酸昂贵的价格使得它们无法用于工业化生产AMT。然而,硝酸中和法中使用的硝酸虽然具有原料易得、价格便宜的优势;但是,因为硝酸的酸性很强,溶液中容易产生胶体钨酸,同时引入硝酸根杂质,而影响转化率和AMT性能。
硝酸中和法制备偏钨酸铵的工艺流程图
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偏钨酸铵与再写纸

再写纸上的玫瑰花问:偏钨酸铵(AMT)与再写纸之间存在着什么关系?
答:没有直接关系。
问:为什么将两者放在一起?
答:因为偏钨酸铵是制备二氧化钨(WO2)的原料,而二氧化钨是再写纸所用的两种材料之一。
 
纸张浪费是我们目前面对的最大的环境问题之一,现代造纸的原料有植物纤维(木材、竹、草类等),矿物纤维(石棉、玻璃丝等),其他纤维(尼龙,金属丝等),还有用石油裂解得到的高分子材料。目前用于书写、印刷、包装的纸仍主要以植物纤维为主要原料制成,这就将给环境保护带来巨大的威胁。
 
近日,有研究团队想出了一种有趣的解决方法——再写纸,这种再写纸所用的两种材料是二氧化钨和聚乙烯吡咯烷酮,不仅可以节约水、能源、占地空间,还可以减少温室气体的排放;另外,这种再写纸无毒害作用,被证明可以用于药品和食物领域。再写纸是利用颜色变化实现再写功能,如果材料暴露在紫外光下超过30秒,它们的颜色会自动变成深蓝色;而在室外条件下暴露一两天之后,或者加热材料,蓝色将褪去;聚乙烯吡咯烷酮的加入是延长蓝色持续时间至10天,以及增加循环书写至40次。
 
偏钨酸铵是一种水溶性的白色结晶或微黄色粉末,20°C下在水中溶解度达到300g/100ml,钨冶金中的重要化合物。偏钨酸铵主要用于制备氧化钨粉末,如三氧化钨(WO3)、二氧化钨(WO2)、蓝色氧化钨(WO2.9)及紫色氧化钨(WO2.72),钨粉,钨合金;另外,AMT也用于各种石油化工催化剂,是炼油厂钨基催化剂的主要原料。
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偏钨酸铵制备WO3-Fe2O3/TiO2复合光催化剂

偏钨酸铵图片WO3-Fe2O3/TiO2 复合光催化剂是一种可以用于环境中污染物的降解的无机材料,新型的光催化剂。传统的光催化剂主要是以二氧化钛(TiO2 )为主导,具有化学性质稳定、催化活性高、氧化能力强、无毒、价廉等优点;然而,TiO2 的光响应范围较窄,只能利用波长小于387nm的紫外光,成为了其应用的瓶颈,限制了二氧化钛光催化剂的应用范围。因而开发具有较高活性的可见光光催化剂变得非常有经济和实用价值。
 
研究发现,金属离子的掺杂是实现纳米TiO2 在可见光下具有光催化活性的有效手段之一。一般认为,把金属离子引入到TiO2 晶格中,可在其禁带中引入杂质能级,减小禁带宽度,使价带中的电子接受波长较大的光激发后,先跃迁到杂质能级,通过再一次吸收能量,由杂质能级跃迁至导带,由此降低受激所需的能量,从而实现使TiO2 光催化剂的光谱响应范围向可见光区移动。
 
有发明指出一种以偏钨酸铵(AMT)为钨源制备WO3-Fe2O3/TiO2 复合光催化剂的方法,其步骤如下:
1. 取偏钨酸铵溶液,按折算WO3与水的质量比1:6〜7的比例加入水;
2. 再按折算WO3与硝酸铁的质量比5〜7:1的比例加入硝酸铁(Fe(NO3)3•9H2O)溶解调整后得浸渍液;
3. 再按折算WO3与TiO2 的质量比1:6〜7的比例在浸渍液中加入TiO2 粉体(锐钛矿型、BET比表面积为80〜150m2/g)混合,于100°C干燥4〜6小时;
4. 在580°C〜780°C温度下焙烧5小时,即得WO3-Fe2O3/TiO2 复合光催化剂。
 
与未掺杂的复合材料相比,WO3-Fe2O3/TiO2 复合光催化剂表现出更好的光催化能力;同时,具有特定晶格构造的WO3和Fe2O3的掺入,实际上是对TiO2 颗粒的修饰,可促进系统的电荷分离和电荷运动,扩展TiO2 光谱响应范围,使之能在环境净化等领域得到更广泛的应用。
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2016年11月17日偏钨酸铵最新价格

2016年11月17日偏钨酸铵最新价格

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WO3含量

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偏钨酸铵

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偏钨酸铵制备固体超强酸

超强酸是指酸强度比100%硫酸还要强的酸,其Hammett函数值H0<-11.9(100%硫酸的H0值为-11.9)。已知的超强酸可以分为液体超强酸和固体超强酸两大类,由于液体超强酸存在催化剂与产物分离困难、对水和热稳定性差、腐蚀设备、污染环境及再生困难等缺点,因而对固体超强酸的开发是当前研究的一大热点。
 
1998年,负载型氧化物固体超强酸的出现马上在催化剂领域引起一阵研究热潮,迄今所报道的该酸主要有三类,分别为WO3、MoO3和B2O3氧化物,其酸度见下表所示:
负载型氧化物固体超强酸的酸强度表
 
Arata等首先研究的负载型氧化物固体超强酸(WO3/ZrO2),虽然其强度低于SO42-/MxOy型固体超强酸(SO42-/ZrO2)的H0<-16.0(WO3/ZrO2的H0<-14.5),但其在溶液和还原性气氛中及对热的稳定性明显优于SO42-/ZrO2固体超强酸,并且对特定的反应如高碳烷烃的异构化等具有比SO42-/MxOy催化剂更高的选择性。
 
研究指明,偏钨酸铵(AMT)可以作为钨源用于制备负载型氧化物固体超强酸(WO3/ZrO2),其制备方法有共沉淀法和溶胶-凝胶法,这两种方法因为都是在制备过程中同时引入WO3,因而也被成为一步法,其流程分别为:
1. 共沉淀法:将ZrOCl2溶液倒入偏钨酸铵和氨水的混合溶液中进行共沉淀(最后的pH值调为9.0),然后过滤、洗涤、干燥、焙烧;
2. 溶胶-凝胶法:将正丙醇锆加入到含偏钨酸铵的乙醇和硝酸混合液中进行凝胶化,所得凝胶陈化2小时后用二氧化碳超临界干燥法除醇,然后在383K和523K下各真空干燥3小时,最后在高温下焙烧。
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偏钨酸铵制备二硫代钨酸铵

偏钨酸铵图片偏钨酸铵(AMT)是钨冶金工业中重要的中间化合物,主要用于制备氧化钨、钨粉、钨材等产品以及其它钨化合物,同时也用于石油化工行业催化剂。研究发现,偏钨酸铵与硫化铵溶液在一定环境中发生反应,可以制备二硫代钨酸铵。
 
偏钨酸铵制备二硫代钨酸铵的方法有两种,如下:
方法一:
1. 将偏钨酸铵溶于去离子水,搅拌溶解;
2. 加入浓氨水,于60°C下搅拌反应20分钟(此时反应体系的pH值约为9);
3. 加入硫化铵溶液,于60°C下搅拌反应30分钟,停止反应后,真空抽滤,去掉反应过程中出现的少量蓝色沉淀;
4. 将滤液于零度静置24小时,得到黄色晶体;
5. 真空抽滤,去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍,晾干即得最终的二硫代钨酸铵晶体,产物收率约为45%。
 
方法二:
1. 将5g工业级偏钨酸铵(含83%的三氧化钨)晶体倒入锥形烧杯中,缓慢加入8wt%的硫化铵溶液35ml,此时反应液颜色会由蓝色逐渐变为淡黄色;
2. 将全部硫化铵溶液倒入到烧杯中后,室温下搅拌30分钟,而后将反应液静置12小时,得到黄色晶体;
3. 过滤,所得沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三遍,室温下真空干燥,得到二硫代钨酸铵晶体,产物收率约为93%(按钨含量计算)。
 
二硫代钨酸铵[(NH4)2WO2S2]是一类重要的硫代金属铵盐,其热分解后可以得到氧化钨的硫化中间产物{WOS2}。研究发现,二硫代钨酸铵晶体在氢气气氛下的热分解主要发生在160~450℃之间,分两步进行,首先分解为{WOS2},随后转化为二硫化钨。
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偏钨酸铵制备隔热添加剂

许多金属氧化物和某些钨酸盐都具有导电性能和隔热性能,因而可以作为红外屏蔽材料。通过加热离析物如六氯化钨、偏钨酸铵(AMT)或钨酸与碱性碳酸盐的组合或该类离析物的溶液至80°C可以制备出某些钨氧化物或钨青铜,而所得到的这些材料可被用于制备具有红外屏蔽性能的光透射导电薄膜。
 
隔热添加剂是在热量传递过程中起到阻滞热传导作用的一类物质。隔热是指在热量传递过程中,热量从温度较高空间向温度较低空间传递时由于传导介质的变化导致的单位空间温度变化变小从而阻滞热传导的物理过程。隔热通常利用隔热材料来实现,也有通过空气动力等动态技术手段实现隔热。
 
偏钨酸铵制备隔热添加剂,即氢钨青铜,是将偏钨酸铵与氢气或释放氢气的还原性气体在2500K或更高的温度下接触,其中AMT可以用单钨酸铵、仲钨酸铵或六钨酸铵和十二钨酸铵及AMT的水合物代替;还原和释放氢气的气体包括氨或挥发性烃类如乙烷或丙烷,可以代替氢气或作为与氢气的混合物使用;其设备优选在等离子体中进行,特别是当氢气和/或释放氢气的气体与稀有气体混合使用时。

AMT图片氢钨青铜分子结构图
 
另外,有专利指出一种以偏钨酸铵为原料制备隔热材料的方法,通过制备偏钨酸铵溶液为前驱体,并干燥以制备干燥的偏钨酸铵;然后将AMT在100~500℃下以还原气体进行反应,形成复合氧化钨,而后形成复合氧化钨薄膜,起到隔热作用。
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国内钨价维持僵持盘整运行,市场信心是决定本轮需求利空行情长度的重要因素。若原料端资源放量以及成本面支撑稳定不松动,实际钨品刚需交易重心也难以被动调整。

 

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国内钨价维持僵持盘整运行,市场信心是决定本轮需求利空行情长度的重要因素。若原料端资源放量以及成本面支撑稳定不松动,实际钨品刚需交易重心也难以被动调整。

 

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