偏钨酸铵(AMT)制备碳化钨载铂催化剂

碳化钨载铂催化剂原子结构图碳化钨载铂催化剂是在碳化钨载体上有效负载细小和均匀并高度分散的纳米金属铂粒子,并发挥载体碳化钨和铂的协同效应,而形成的新型燃料电池催化剂。研究表明,碳化钨(WC)具有代替铂等贵金属催化剂的特性和良好的抗中毒能力,并证实对氢析出反应有一定的催化性能。
 
有研究指出一种高效析氢电极材料和燃料电池电催化剂即碳化钨载铂催化剂以及催化剂的制备方法,制备步骤如下:
1. 将质量比为1∶0.02~2的偏钨酸铵(AMT)和铂金属盐溶于蒸馏水,经充分混合后,配制成含偏钨酸铵2.5~50wt%的混合水溶液;
2. 将步骤1得到的混合水溶液导入喷雾干燥器中进行喷雾干燥,获得球形H2WO4/铂金属盐颗粒前驱体;
3. 将所得的球形H2WO4/铂金属盐颗粒前驱体在反应炉中进行焙解、还原碳化,待反应完毕,在惰性气体的保护下将产物冷却至室温,得到深灰色产品,即碳化钨载铂催化剂。其中金属铂和载体碳化钨的质量比为1~100:100,并且,碳化钨载体具有介孔结构空心球状的形貌特征。
 
碳化钨载铂催化剂发展背景:
1. 现有的铂族元素电催化剂虽然具有优异的电催化活性,但是价格昂贵;
2. 镍及其合金也被用于析氢材料,但它们的化学稳定性较差;
3. 燃料电池由于具有高能量、高效率、对环境友好等特点,有望成为未来最佳的清洁能源,从而备受关注。
在这样的大环境下,碳化钨载铂催化剂有望成为燃料电池的主流非贵金属催化剂。
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偏钨酸铵(AMT)制备六方相氧化钨球

三氧化钨的六方通道图片六方相氧化钨球(hex-WO3),即具有六方晶型结构的球状氧化钨,由于六方相氧化钨单晶具有空的六方空间隧道结构,其化合物中的W以W6+、W5+和W4+等混合价态存在,从而使化合物整体电荷平衡。这种独特的空间结构及特殊的价态使其具有良好光学效应和优异的电学性能,因此,六方相氧化钨被广泛应用于激光倍频、光学信号处理、超导材料、固体燃料电池等领域。
 
有研究以葡萄糖和偏钨酸铵(AMT)为原料,通过固相热分解法制备六方相氧化钨球,主要通过调节反应过程中的温度来控制产物氧化钨球的晶型和形貌。其步骤如下:
1. 根据一定的质量比称取偏钨酸铵和葡萄糖,优选AMT:葡萄糖的质量比为1:2.5;
2. 研磨偏钨酸铵和葡萄糖晶体至平均粒径为10nm~200μm,混合均匀后放入石英舟中;
3. 将石英舟放置在管式炉中,在惰性气氛下,采用程序控温,升温至850°C~900°C,烧结5~6小时,断电自然冷却,即可获得六方相氧化钨球粉末。
 
这种方法获得的六方相氧化钨球的球体大小在40μm~80μm之间,球体之间没有团聚现象;并且,氧化钨纳米棒有规则附着球体表面,其长度为1μm~5μm。这种固相热分解法具有使用原料(AMT和葡萄糖)少、成分简单、无污染、产品纯度高、工艺简单、周期短和设备易于操作、能耗小等优势,因而有利于工业化生产,同时为纳米材料的制备提供了一种新的途径。
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2016年12月15日偏钨酸铵最新价格

2016年12月15日偏钨酸铵最新价格

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185,500-235,500(元/吨)

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废旧氧化钨回收偏钨酸铵(AMT)

偏钨酸铵图片废旧氧化钨包括已报废的、质量达不到使用要求必须返工提高质量指标的三氧化钨、蓝色氧化钨等氧化钨。在生产、使用过程中,或大量库存的情况下,可能由于各种原因导致氧化钨无法达到某些特定的使用标准,或者直接报废。但是,这些废旧氧化钨依然含有很高的钨含量,由于钨是一种稀有金属元素,实现变废为宝是更为有效的利用钨元素的途径。
 
偏钨酸铵(AMT)是钨冶炼工业、石油化工行业催化剂等领域的重要原料。以废旧氧化钨为原料生产偏钨酸铵的方法较多,由于三氧化钨和蓝色氧化钨都不溶或微溶于氨水,只溶于烧碱或纯碱。因此,传统工艺都是预先用烧碱(氢氧化钠)溶液或纯碱(碳酸钠)溶液常压或高压煮溶解氧化钨,制成钨酸钠溶液,或是用纯碱(碳酸钠)高温熔融氧化钨,然后经水煮浸出钨,制成钨酸钠溶液,再经后续工艺制得偏钨酸铵,工艺如下:
1. 将钨酸钠溶液通过有机溶剂萃取钨和氨水反萃取钨,制成钨酸铵溶液,最后用蒸发结晶法或中和结晶法从钨酸铵溶液中制取AMT;
2. 将钨酸钠溶液通过离子交换树脂吸附和氨水解吸钨转化成钨酸铵溶液,最后用蒸发结晶法或中和结晶法从钨酸铵溶液中制取AMT;
3. 将钨酸钠溶液用氯化钙沉淀人造白钨(钨酸钙),再用盐酸分解人造白钨制成钨酸,然后用氨水溶解钨酸,制成钨酸铵溶液,最后用蒸发结晶法或中和结晶法从钨酸铵溶液中制取AMT。
 
另外,有研究指出采用氨溶解废旧氧化钨的方法制备AMT,是根据氧化钨易被高温高压下的氨水分解成钨酸铵溶液的性质,再钨酸铵溶液通过中和转化-喷雾干燥制得偏钨酸铵。
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偏钨酸铵制备钨酸铋纳米晶片

钨酸铋图片钨酸铋(Bi2WO6,Bismuth Tungstate)由于具有窄带隙(约2.80eV),具有独特的结构特征和高稳定性,可以用作可见光催化剂,是一种环保型新材料。钨酸铋在可见光下具有良好的光催化活性,可用于降解环境有机污染物,如RhB、苯酚、乙醛、抗生素类等,同时还能有效地利用CO2和水在催化作用下生成燃料。钨酸铋的制备方法通常有固相反应法、共沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾法和水热法等。
 
相比普通的钨酸铋,钨酸铋纳米晶片由于具有较大比表面积、高活性晶片显露和光催化活性高等优势,而成为合成的主要目标。因此,对于钨酸铋纳米晶片的研究受到热捧,如何用最简单的操作方法和最低的能耗得到纳米晶片细小、光催化活性高的钨酸铋纳米晶片是一个重要研究方向。
 
有研究采用偏钨酸铵(AMT)和硝酸铋为原料,通过溶剂热法结合水热法制备钨酸铋纳米晶片,其工艺过程如以下实例:
1. 取10mol硝酸铋,15mol甘油溶于1000mol的异丙醇中,搅拌均匀得到澄清液,再转入高压釜中,升温至160°C并保温12小时;
2. 停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次,滤饼在80°C干燥12小时,得到甘油铋粉体;
3. 取1mol偏钨酸铵溶于去离子水中,再加入13mol的甘油铋,搅拌均匀,再转移至高压釜中,用硝酸调价pH值至0~1之间,升温180°C并保温24小时;
4. 停止加热,冷却至室温,过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次,滤饼在120°C干燥12小时,得到钨酸铋纳米晶片。
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2016年12月9日偏钨酸铵最新价格

2016年12月9日偏钨酸铵最新价格

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偏钨酸铵制备三硫代钨酸铵

偏钨酸铵图片三硫代钨酸铵[(NH4)2WOS3]是一种重要的硫代金属铵盐,其热分解后可以得到过渡金属硫族化合物(transition-metaldichalcogenide)WS2,在生物固氮酶活性中心-钨铁硫原子簇化合物的合成、半导体、超导、光电化学太阳能电池、蓄电池、润滑剂、电化学传感器、纳米材料、超级电容器、新一代晶体管、储氢材料和电极材料等方面有很好的应用,又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物,也可以作为负载型和非负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料。
 
三硫代钨酸铵可以用钨酸的氨水溶液与硫化氢气体反应制备而得,但是,这种方法操作条件苛刻,不易控制,并且使用刺激性、剧毒、恶臭的硫化氢气体,对工作人员及环境造成危害。有研究发明一种以偏钨酸铵(AMT)为原料的环境友好型方法制备三硫代钨酸铵,其步骤为:
1. 称取适量的偏钨酸铵粉末,加入到一定浓度的硫化铵溶液中反应,控制W/S摩尔比=1/3~3.5,反应条件为:40~60°C、时间1~2小时;
2. 排氨气,采用抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式,将反应过程产生的氨气从反应液中排出;
3. 往反应液中加适量的铵盐,冷却至室温,静置结晶0.5~24小时;
4. 过滤、用溶剂洗涤、室温干燥,制得高纯度三硫代钨酸铵。
 
反应过程中抽真空或鼓入惰性气体排出氨气起到了促进反应平衡向生成三硫代钨酸铵方向移动的作用;同时,加入铵盐能够促进产物三硫代钨酸铵的析出率,并获得高纯度的三硫代钨酸铵产品。这种以钨酸盐(偏钨酸铵等)和硫化铵为原料制备三硫代钨酸铵的方法具有排出废物少、无需使用剧毒硫化氢气体、工艺简单、环境友好和产率高(达98%以上)等优势,具有极高工业化应用前景。
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偏钨酸铵制备纳米氧化钨水溶液

纳米氧化钨水溶液图片纳米氧化钨本身不溶于水,所说的纳米氧化钨水溶液是将纳米氧化钨粒子均匀分布于水中,起到防止氧化钨发生氧化、团聚等的作用。氧化钨属于典型的过渡金属氧化物,纳米氧化钨是一种新型的功能材料,由于其拥有优异的变色性能,在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景。
 
偏钨酸铵(AMT)是钨冶金中重要的中间化合物,是制备氧化钨、钨粉、碳化钨粉等的重要原材料。有研究发明了一种采用偏钨酸铵和硼氢化钠为原材料制备纳米氧化钨水溶液,其步骤如下所示:
1. 按照偏钨酸铵与硼氢化钠的质量比1-10:1的比例分别称取两种物质,备用;
2. 将称取好的偏钨酸铵粉末加入去离子水中并搅拌溶解,得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液;
3. 将称取好的硼氢化钠固体加入AMT水溶液中,混合摇匀,在室温至95°C下,静置反应10~60分钟,获得粒径为0.1〜10nm的蓝色均一的纳米氧化钨水溶液。由于偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO2.9微粒,反应过程中放热,放出较多氢气和氨气,这样同时也去除了铵根离子杂质。
 
这种方法制备的纳米氧化钨水溶液稳定性较好,不需要分散剂,无需调节pH值,制备时间短,基本钨杂质;并且,所制得的纳米氧化钨粒径小,可广泛应用于智能窗、气敏元件、染料敏化太阳能电池等领域中。
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偏钨酸铵制备纳米级钨酸锆空心球

立方相钨酸锆是目前负热膨胀材料研究的热点之一,具有负膨胀效应温度范围最宽、负膨胀系数高并保持各向同性等优良性质,可与正膨胀材料复合成零膨胀或低膨胀材料,应用于器件是在极大温度转化条件下使用的航空航天领域。钨酸锆的制备方法主要有固相烧结法、溶胶-凝胶法、燃烧法、化学共沉淀法和微波法等,但是这些方法制备的钨酸锆颗粒或晶须不规则,在一些特定领域无法使用,如航空航天。

偏钨酸铵晶体粉末图片纳米级钨酸锆空心球分子结构图
 
有发明指出一种以偏钨酸铵(AMT)、氧氯化锆为原料,通过水热合成法制备纳米级钨酸锆空心球的方法,其步骤为:
1. 按照钨酸锆(ZrW2O8)的化学计量比分别称取氧氯化锆和偏钨酸铵,并分别配制成氧氯化锆水溶液和偏钨酸铵水溶液;
2. 在搅拌状态下将氧氯化锆水溶液加入到偏钨酸铵水溶液,继续搅拌,并在60~70℃预热,然后加入盐酸溶液;
3. 持续搅拌,并加热至80~100℃,保温适当时间,得到钨酸锆前驱体悬浊液;
4. 将钨酸锆前驱体悬浊液在170~190℃下进行水热反应后,冷却,收集沉淀并洗涤除去氯离子(Cl-)后,烘干,在800~1000℃下进行煅烧,得到纳米级钨酸锆空心球。
 
这种采用偏钨酸铵为原料,通过水热法制备钨酸锆,因为水热合成法是能够真正实现低温合成钨酸锆粉体,有效缩短前驱体合成时间,控制晶体生长方向;因而,所制得的纳米级钨酸锆空心球具有粒径均一、负膨胀性能良好、密度较低的优势,在航空航天领域有巨大的应用潜力。
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2016年11月29日偏钨酸铵最新价格

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