偏钨酸铵制备钨酸铋纳米晶片

钨酸铋图片钨酸铋(Bi2WO6,Bismuth Tungstate)由于具有窄带隙(约2.80eV),具有独特的结构特征和高稳定性,可以用作可见光催化剂,是一种环保型新材料。钨酸铋在可见光下具有良好的光催化活性,可用于降解环境有机污染物,如RhB、苯酚、乙醛、抗生素类等,同时还能有效地利用CO2和水在催化作用下生成燃料。钨酸铋的制备方法通常有固相反应法、共沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾法和水热法等。
 
相比普通的钨酸铋,钨酸铋纳米晶片由于具有较大比表面积、高活性晶片显露和光催化活性高等优势,而成为合成的主要目标。因此,对于钨酸铋纳米晶片的研究受到热捧,如何用最简单的操作方法和最低的能耗得到纳米晶片细小、光催化活性高的钨酸铋纳米晶片是一个重要研究方向。
 
有研究采用偏钨酸铵(AMT)和硝酸铋为原料,通过溶剂热法结合水热法制备钨酸铋纳米晶片,其工艺过程如以下实例:
1. 取10mol硝酸铋,15mol甘油溶于1000mol的异丙醇中,搅拌均匀得到澄清液,再转入高压釜中,升温至160°C并保温12小时;
2. 停止加热后待反应釜冷却至室温,过滤并用异丙醇洗涤滤饼3次,滤饼在80°C干燥12小时,得到甘油铋粉体;
3. 取1mol偏钨酸铵溶于去离子水中,再加入13mol的甘油铋,搅拌均匀,再转移至高压釜中,用硝酸调价pH值至0~1之间,升温180°C并保温24小时;
4. 停止加热,冷却至室温,过滤并用去离子水和乙醇各洗涤滤饼3次,滤饼在120°C干燥12小时,得到钨酸铋纳米晶片。
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2016年12月9日偏钨酸铵最新价格

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偏钨酸铵

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偏钨酸铵制备三硫代钨酸铵

偏钨酸铵图片三硫代钨酸铵[(NH4)2WOS3]是一种重要的硫代金属铵盐,其热分解后可以得到过渡金属硫族化合物(transition-metaldichalcogenide)WS2,在生物固氮酶活性中心-钨铁硫原子簇化合物的合成、半导体、超导、光电化学太阳能电池、蓄电池、润滑剂、电化学传感器、纳米材料、超级电容器、新一代晶体管、储氢材料和电极材料等方面有很好的应用,又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物,也可以作为负载型和非负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料。
 
三硫代钨酸铵可以用钨酸的氨水溶液与硫化氢气体反应制备而得,但是,这种方法操作条件苛刻,不易控制,并且使用刺激性、剧毒、恶臭的硫化氢气体,对工作人员及环境造成危害。有研究发明一种以偏钨酸铵(AMT)为原料的环境友好型方法制备三硫代钨酸铵,其步骤为:
1. 称取适量的偏钨酸铵粉末,加入到一定浓度的硫化铵溶液中反应,控制W/S摩尔比=1/3~3.5,反应条件为:40~60°C、时间1~2小时;
2. 排氨气,采用抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式,将反应过程产生的氨气从反应液中排出;
3. 往反应液中加适量的铵盐,冷却至室温,静置结晶0.5~24小时;
4. 过滤、用溶剂洗涤、室温干燥,制得高纯度三硫代钨酸铵。
 
反应过程中抽真空或鼓入惰性气体排出氨气起到了促进反应平衡向生成三硫代钨酸铵方向移动的作用;同时,加入铵盐能够促进产物三硫代钨酸铵的析出率,并获得高纯度的三硫代钨酸铵产品。这种以钨酸盐(偏钨酸铵等)和硫化铵为原料制备三硫代钨酸铵的方法具有排出废物少、无需使用剧毒硫化氢气体、工艺简单、环境友好和产率高(达98%以上)等优势,具有极高工业化应用前景。
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偏钨酸铵制备纳米氧化钨水溶液

纳米氧化钨水溶液图片纳米氧化钨本身不溶于水,所说的纳米氧化钨水溶液是将纳米氧化钨粒子均匀分布于水中,起到防止氧化钨发生氧化、团聚等的作用。氧化钨属于典型的过渡金属氧化物,纳米氧化钨是一种新型的功能材料,由于其拥有优异的变色性能,在智能窗、大面积平面显示器、气敏元件、染料敏化太阳能电池、自动后视镜、储能器等很多有潜力的新领域中具有广阔的应用前景。
 
偏钨酸铵(AMT)是钨冶金中重要的中间化合物,是制备氧化钨、钨粉、碳化钨粉等的重要原材料。有研究发明了一种采用偏钨酸铵和硼氢化钠为原材料制备纳米氧化钨水溶液,其步骤如下所示:
1. 按照偏钨酸铵与硼氢化钠的质量比1-10:1的比例分别称取两种物质,备用;
2. 将称取好的偏钨酸铵粉末加入去离子水中并搅拌溶解,得到浓度为5-50%的偏钨酸铵水溶液;
3. 将称取好的硼氢化钠固体加入AMT水溶液中,混合摇匀,在室温至95°C下,静置反应10~60分钟,获得粒径为0.1〜10nm的蓝色均一的纳米氧化钨水溶液。由于偏钨酸铵与硼氢化钠反应生成蓝色纳米WO2.9微粒,反应过程中放热,放出较多氢气和氨气,这样同时也去除了铵根离子杂质。
 
这种方法制备的纳米氧化钨水溶液稳定性较好,不需要分散剂,无需调节pH值,制备时间短,基本钨杂质;并且,所制得的纳米氧化钨粒径小,可广泛应用于智能窗、气敏元件、染料敏化太阳能电池等领域中。
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偏钨酸铵制备纳米级钨酸锆空心球

立方相钨酸锆是目前负热膨胀材料研究的热点之一,具有负膨胀效应温度范围最宽、负膨胀系数高并保持各向同性等优良性质,可与正膨胀材料复合成零膨胀或低膨胀材料,应用于器件是在极大温度转化条件下使用的航空航天领域。钨酸锆的制备方法主要有固相烧结法、溶胶-凝胶法、燃烧法、化学共沉淀法和微波法等,但是这些方法制备的钨酸锆颗粒或晶须不规则,在一些特定领域无法使用,如航空航天。

偏钨酸铵晶体粉末图片纳米级钨酸锆空心球分子结构图
 
有发明指出一种以偏钨酸铵(AMT)、氧氯化锆为原料,通过水热合成法制备纳米级钨酸锆空心球的方法,其步骤为:
1. 按照钨酸锆(ZrW2O8)的化学计量比分别称取氧氯化锆和偏钨酸铵,并分别配制成氧氯化锆水溶液和偏钨酸铵水溶液;
2. 在搅拌状态下将氧氯化锆水溶液加入到偏钨酸铵水溶液,继续搅拌,并在60~70℃预热,然后加入盐酸溶液;
3. 持续搅拌,并加热至80~100℃,保温适当时间,得到钨酸锆前驱体悬浊液;
4. 将钨酸锆前驱体悬浊液在170~190℃下进行水热反应后,冷却,收集沉淀并洗涤除去氯离子(Cl-)后,烘干,在800~1000℃下进行煅烧,得到纳米级钨酸锆空心球。
 
这种采用偏钨酸铵为原料,通过水热法制备钨酸锆,因为水热合成法是能够真正实现低温合成钨酸锆粉体,有效缩短前驱体合成时间,控制晶体生长方向;因而,所制得的纳米级钨酸锆空心球具有粒径均一、负膨胀性能良好、密度较低的优势,在航空航天领域有巨大的应用潜力。
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2016年11月29日偏钨酸铵最新价格

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砷掺杂偏钨酸铵制备纳米钨粉

砷掺杂偏钨酸铵图片砷掺杂偏钨酸铵(AMT)是将偏钨酸铵加入到单质砷的硝酸溶液中,通过搅拌、烘干、研磨而成的,是制备纳米钨粉的优良原材料。纳米钨粉是指钨粉中颗粒细到纳米级别的粉末,目前国内外制备纳米钨粉的传统方法是氧化钨粉还原法,其中还原法有氢还原法和碳还原法两种;随着纳米材料的出现,纳米钨粉的制备新方法也不断涌现,如高能球磨法、气体蒸发法、等离子体法、自蔓延高温还原法、熔盐电解法等。
 
有研究采用偏钨酸铵为原料,通过掺杂工艺获得砷掺杂偏钨酸铵,再制备纳米钨粉,其工艺过程如下:
1. 制备砷掺杂偏钨酸铵前驱体复合粉末
将一定量的单质砷溶于一定浓度的硝酸溶液中的,待砷完全溶解后,再将偏钨酸铵加入到单质砷的硝酸溶液中,控制原料中砷的含量;电动搅拌使原料混合均匀后,置于烘箱内于70~90°C下烘干8~10h,然后,经研磨制得砷掺杂偏钨酸铵前驱体复合粉末。
2. 砷掺杂偏钨酸铵焙烧制备黄色三氧化钨粉末
将制备的砷掺杂偏钨酸铵前驱体复合粉末置于箱式电阻炉中,在空气气氛下进行焙烧,焙烧温度为580~620°C,保温时间为2~3h,制备出黄色三氧化钨粉末。
3. 还原黄色三氧化钨粉末制备纳米钨粉
将制得的黄色三氧化钨粉末放入管式气氛炉中,通入氢气进行还原,升温速率为5°C/min,还原温度为780~820°C,保温时间为3~4h,制备出纳米钨粉。
 
这种以偏钨酸铵为原料掺杂砷而制备的纳米钨粉分散性好,并且粒度分布均匀,有效地推进了纳米晶WC-Co硬质合金的发展与应用。
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2016年11月25日偏钨酸铵最新价格

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偏钨酸铵制备紫色氧化钨晶须

偏钨酸铵(AMT)是钨冶金工业中的重要化合物,是制备氧化钨的重要原材料,如三氧化钨(WO3)、紫色氧化钨(WO2.72或W18O49)等。紫色氧化钨晶须是由高纯度紫钨单晶生长而成的微纳米级的短纤维,其机械强度等于邻接原子间力产生的强度。W18O49晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率,而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。
 
有研究指出一种采用偏钨酸铵为原料,以同轴静电纺丝法制备紫色氧化钨晶须的工艺过程,其步骤如下:
1. 将2ml饱和偏钨酸铵溶液与12%的PVA溶液按一定比例混合,制备得到静电纺丝最佳纺丝液;
2. 将得到的最佳静电纺丝液注入10ml注射器中,装于注射泵上,进行单管电纺实验。在纺丝过程中,溶剂在空气中部分挥发,形成偏钨酸铵/PVA复合纤维;
3. 将得到的偏钨酸铵/PVA复合纤维在空气中锻烧除去溶剂及基体PVA,同时偏钨酸铵受热分解,得到WO3一维纳米纤维;
4. 将得到的WO3一维纳米纤维经过一定的热处理过程使晶型及形貌转变,并与未经过静电纺丝的WO3粉末相比较,获得W18O49晶须。
偏钨酸铵制备紫色氧化钨的流程图
研究表明,800°C是形成紫色氧化钨晶须的适宜温度,并且,所制得的W18O49晶须纳米棒长短不一;另外,透射电镜图(TEM)、SEM、XRD及SAED图可以观察到W18O49晶须相互之间独立生长,表面光滑,具有纳米级别的直径和微米级的长度,长径比很大,直径主要分布在170nm-250nm之间,长度主要集中在2-3μm之间,长径比主要在10-17之间,因而具有相应独特的一些宏观性能。
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偏钨酸铵制备方法——硝酸中和法

偏钨酸铵(AMT)是钨湿法冶炼过程中的一个重要的中间化合物,白色或略带黄色的结晶粉末,在所有含钨化合物中其溶解度最大(20°C时,水中溶解度达到303g/100mL)。偏钨酸铵的制备方法有很多,有APT热分解法、钨酸法、电渗析法、溶剂萃取法、离子交换法等,而现在化工厂生产AMT的主流工艺是以APT为原料的热分解法。
 
酸中和法作为一类制备方法,因其工艺和设备简单而受到重视,并在工业上得到了应用。有研究采用硝酸中合法,以仲钨酸铵(APT)为原料,在硝酸的环境中转化生成AMT,即将一定量的去离子水加热后,在搅拌条件下缓慢地加入APT和1:20的稀硝酸,控制一定的转化温度,使得APT在液相状态下转化为AMT,并形成AMT溶液,再经陈化、预浓缩、浓缩、冷却结晶、固液分离、干燥(母液回收)等步骤,最终获得偏钨酸铵晶体粉末。其中,硝酸中和法中APT转化为AMT的反应化学方程式为:
(NH4)10W12O41.xH20+4HNO3= (NH4)6H2W12O40.yH20+4NH4NO3+H2O
 
这种方法中的硝酸也可以使用有机酸替代,如甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸等,并且具有酸性缓和与更易于操作的优点,但是有机酸昂贵的价格使得它们无法用于工业化生产AMT。然而,硝酸中和法中使用的硝酸虽然具有原料易得、价格便宜的优势;但是,因为硝酸的酸性很强,溶液中容易产生胶体钨酸,同时引入硝酸根杂质,而影响转化率和AMT性能。
硝酸中和法制备偏钨酸铵的工艺流程图
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