偏钨酸铵制备三硫代钨酸铵
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- 发布于 2016年12月07日 星期三 16:44
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三硫代钨酸铵[(NH4)2WOS3]是一种重要的硫代金属铵盐,其热分解后可以得到过渡金属硫族化合物(transition-metaldichalcogenide)WS2,在生物固氮酶活性中心-钨铁硫原子簇化合物的合成、半导体、超导、光电化学太阳能电池、蓄电池、润滑剂、电化学传感器、纳米材料、超级电容器、新一代晶体管、储氢材料和电极材料等方面有很好的应用,又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物,也可以作为负载型和非负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料。
三硫代钨酸铵可以用钨酸的氨水溶液与硫化氢气体反应制备而得,但是,这种方法操作条件苛刻,不易控制,并且使用刺激性、剧毒、恶臭的硫化氢气体,对工作人员及环境造成危害。有研究发明一种以偏钨酸铵(AMT)为原料的环境友好型方法制备三硫代钨酸铵,其步骤为:
1. 称取适量的偏钨酸铵粉末,加入到一定浓度的硫化铵溶液中反应,控制W/S摩尔比=1/3~3.5,反应条件为:40~60°C、时间1~2小时;
2. 排氨气,采用抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式,将反应过程产生的氨气从反应液中排出;
3. 往反应液中加适量的铵盐,冷却至室温,静置结晶0.5~24小时;
4. 过滤、用溶剂洗涤、室温干燥,制得高纯度三硫代钨酸铵。
反应过程中抽真空或鼓入惰性气体排出氨气起到了促进反应平衡向生成三硫代钨酸铵方向移动的作用;同时,加入铵盐能够促进产物三硫代钨酸铵的析出率,并获得高纯度的三硫代钨酸铵产品。这种以钨酸盐(偏钨酸铵等)和硫化铵为原料制备三硫代钨酸铵的方法具有排出废物少、无需使用剧毒硫化氢气体、工艺简单、环境友好和产率高(达98%以上)等优势,具有极高工业化应用前景。
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