偏钨酸铵制备纳米级钨酸锆空心球

立方相钨酸锆是目前负热膨胀材料研究的热点之一,具有负膨胀效应温度范围最宽、负膨胀系数高并保持各向同性等优良性质,可与正膨胀材料复合成零膨胀或低膨胀材料,应用于器件是在极大温度转化条件下使用的航空航天领域。钨酸锆的制备方法主要有固相烧结法、溶胶-凝胶法、燃烧法、化学共沉淀法和微波法等,但是这些方法制备的钨酸锆颗粒或晶须不规则,在一些特定领域无法使用,如航空航天。

偏钨酸铵晶体粉末图片纳米级钨酸锆空心球分子结构图
 
有发明指出一种以偏钨酸铵(AMT)、氧氯化锆为原料,通过水热合成法制备纳米级钨酸锆空心球的方法,其步骤为:
1. 按照钨酸锆(ZrW2O8)的化学计量比分别称取氧氯化锆和偏钨酸铵,并分别配制成氧氯化锆水溶液和偏钨酸铵水溶液;
2. 在搅拌状态下将氧氯化锆水溶液加入到偏钨酸铵水溶液,继续搅拌,并在60~70℃预热,然后加入盐酸溶液;
3. 持续搅拌,并加热至80~100℃,保温适当时间,得到钨酸锆前驱体悬浊液;
4. 将钨酸锆前驱体悬浊液在170~190℃下进行水热反应后,冷却,收集沉淀并洗涤除去氯离子(Cl-)后,烘干,在800~1000℃下进行煅烧,得到纳米级钨酸锆空心球。
 
这种采用偏钨酸铵为原料,通过水热法制备钨酸锆,因为水热合成法是能够真正实现低温合成钨酸锆粉体,有效缩短前驱体合成时间,控制晶体生长方向;因而,所制得的纳米级钨酸锆空心球具有粒径均一、负膨胀性能良好、密度较低的优势,在航空航天领域有巨大的应用潜力。
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