偏钨酸铵制备紫色氧化钨晶须

偏钨酸铵(AMT)是钨冶金工业中的重要化合物,是制备氧化钨的重要原材料,如三氧化钨(WO3)、紫色氧化钨(WO2.72或W18O49)等。紫色氧化钨晶须是由高纯度紫钨单晶生长而成的微纳米级的短纤维,其机械强度等于邻接原子间力产生的强度。W18O49晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率,而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。
 
有研究指出一种采用偏钨酸铵为原料,以同轴静电纺丝法制备紫色氧化钨晶须的工艺过程,其步骤如下:
1. 将2ml饱和偏钨酸铵溶液与12%的PVA溶液按一定比例混合,制备得到静电纺丝最佳纺丝液;
2. 将得到的最佳静电纺丝液注入10ml注射器中,装于注射泵上,进行单管电纺实验。在纺丝过程中,溶剂在空气中部分挥发,形成偏钨酸铵/PVA复合纤维;
3. 将得到的偏钨酸铵/PVA复合纤维在空气中锻烧除去溶剂及基体PVA,同时偏钨酸铵受热分解,得到WO3一维纳米纤维;
4. 将得到的WO3一维纳米纤维经过一定的热处理过程使晶型及形貌转变,并与未经过静电纺丝的WO3粉末相比较,获得W18O49晶须。
偏钨酸铵制备紫色氧化钨的流程图
研究表明,800°C是形成紫色氧化钨晶须的适宜温度,并且,所制得的W18O49晶须纳米棒长短不一;另外,透射电镜图(TEM)、SEM、XRD及SAED图可以观察到W18O49晶须相互之间独立生长,表面光滑,具有纳米级别的直径和微米级的长度,长径比很大,直径主要分布在170nm-250nm之间,长度主要集中在2-3μm之间,长径比主要在10-17之间,因而具有相应独特的一些宏观性能。
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