偏钨酸铵制备方法——硝酸中和法

偏钨酸铵(AMT)是钨湿法冶炼过程中的一个重要的中间化合物,白色或略带黄色的结晶粉末,在所有含钨化合物中其溶解度最大(20°C时,水中溶解度达到303g/100mL)。偏钨酸铵的制备方法有很多,有APT热分解法、钨酸法、电渗析法、溶剂萃取法、离子交换法等,而现在化工厂生产AMT的主流工艺是以APT为原料的热分解法。
 
酸中和法作为一类制备方法,因其工艺和设备简单而受到重视,并在工业上得到了应用。有研究采用硝酸中合法,以仲钨酸铵(APT)为原料,在硝酸的环境中转化生成AMT,即将一定量的去离子水加热后,在搅拌条件下缓慢地加入APT和1:20的稀硝酸,控制一定的转化温度,使得APT在液相状态下转化为AMT,并形成AMT溶液,再经陈化、预浓缩、浓缩、冷却结晶、固液分离、干燥(母液回收)等步骤,最终获得偏钨酸铵晶体粉末。其中,硝酸中和法中APT转化为AMT的反应化学方程式为:
(NH4)10W12O41.xH20+4HNO3= (NH4)6H2W12O40.yH20+4NH4NO3+H2O
 
这种方法中的硝酸也可以使用有机酸替代,如甲酸、乙酸、柠檬酸、乳酸等,并且具有酸性缓和与更易于操作的优点,但是有机酸昂贵的价格使得它们无法用于工业化生产AMT。然而,硝酸中和法中使用的硝酸虽然具有原料易得、价格便宜的优势;但是,因为硝酸的酸性很强,溶液中容易产生胶体钨酸,同时引入硝酸根杂质,而影响转化率和AMT性能。
硝酸中和法制备偏钨酸铵的工艺流程图
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