本发明提供一种碳化钨－钴纳米复合粉末的直接还原碳化制备方法。其步骤如下：

1）首先采用三种方式之一制备出氧化物粉末：a.将钨钴原料、抑晶剂、碳粉按比例混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,2)b.将钨钴原料和抑晶剂经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成复合氧化物粉末，再将其与碳粉混合球磨制成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,3)c.将钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源按比例混合，经过喷雾热解、或喷雾干燥、或喷雾干燥加灼烧后制成含碳的复合氧化物粉末；

2）采用直接还原碳化和洗碳工艺制备纳米WC-Co复合粉末：将氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的复合氧化物粉末放入环境气氛下的反应炉中，通过控制还原碳化温度和反应时间、洗碳温度和反应时间而制得纳米WC-Co复合粉末；　　　　

在上述制备过程中：a.原料配比的成分按重量百分比计，钨为55~92wt%，钴为3~40wt%，碳为3~6wt%，外掺抑晶剂为0~2wt%；　　　　

b.球磨、喷雾热解、喷雾干燥、灼烧的工艺参数如下：球磨：使用水、乙醇、丙酮、己烷等湿磨介质，料∶球∶液＝1:2:0.5~1:20:10（或干磨，料：球=1:2~1:20），球磨时间1~120小时，环境气氛为空气、或惰性气体、或真空；喷雾热解：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30~70wt%，热解温度控制在400~700℃，环境气氛为空气或惰性气体；喷雾干燥：钨钴原料、抑晶剂和可溶性碳源的混合浓度为30~70wt%，喷雾干燥温度控制在110~400℃，环境气氛为空气或惰性气体；灼烧：温度控制在200~1200℃，反应时间0.5~1.2小时；　　　　

c.直接还原碳化和洗碳工艺为：反应的环境气氛为惰性气体、或含碳气体加惰性气体、或含碳气体加氢气、或几种含碳气体的混合气体、或真空，直接还原碳化温度控制在500~1200℃，反应时间1~10小时，洗碳温度控制在300~800℃，反应时间0.5~1.0小时。

本发明工艺简捷安全、容易控制、没有污染、投资成本低、适合于工业化规模生产。

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本发明提供一种钨钼酸盐混合溶液分离提取钨钼的方法。其步骤如下：

1）将钨钼酸盐混合溶液的pH值调至4.0~10.0；

2）先加镁盐或铝盐净化除杂，再加碳酸钙选择性沉钨生产人造白钨矿；

3）钼留在溶液中，沉钨后液中的钼经离子交换树脂吸附或用溶剂萃取剂萃取得钼酸铵，人造白钨矿酸分解得人造钨酸；

4）将人造钨酸进行氨溶和结晶得钨酸铵，人造白钨矿酸分解液综合回收利用，提钼后液加钙转型再生后返回钨钼金属冶金物料分解工序循环使用。

此方法可以实现钨和钼的有效分离和回收，具有流程短，工艺适应性强，试剂用量少，加工成本低、金属回收率高、作业环境好等优点。

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本发明提供一种钨精矿制取粉状钨酸涉及一种粉状钨酸的方法。过去生产钨酸或仲钨酸铵，其中是通过钨精矿磨细、经过碱煮、压滤等工序实现。本发明步骤如下：

1）将经过磨细的钨精矿置于碱煮罐中，同时加入碱，在常压和一定的温度下，经过一定的时间后，进行压滤。

2）将碱煮液进行浓缩结晶，得钨酸钠，结晶母液返回碱煮罐使用；再将钨酸钠用水溶解、过滤，其滤液在盐酸存在的条件下酸沉，即得粉状钨酸。

此方法优于传统的制备方法，其离子交换及萃取工艺。碱耗比传统方法节约40%，回收率高，可达97%以上，所得钨酸铵溶性好，既可以粉状钨酸的形式直接销售，又可以往下制取仲钨酸铵。

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本发明提供一种由钨冶金原料制取金属钨粉的方法。具体步骤如下：

1）在钨矿物原料碱分解并浓缩结晶抑制杂质所得的Na₂WO₄溶液中加入NH₄Cl

2）在Na₂WO₄溶液中WO₃浓度为180~250g/l、pH值为7.5~8.5、WO₃ ：NH₄Cl的质量比为1.6~1.8、温度为85~100℃的条件下进行蒸发结晶，按下面的反应生成铵钠复盐：

10Na₂WO₄＋6NH₄Cl＋12HCl＋9H₂O＋18NaCl＝3(NH₄)₂O·Na₂O·10WO₃·15H₂O

3）铵钠复盐直接在氢气氛中转化成“类兰钨”，或锻烧成“类黄钨”，它们再分别进行氢还原，水洗除去Na₂WO₄得金属钨粉。

该方法流程短，不需要除杂转型过程，节省了投资；基本上没有废气、废水排放；全流程基本封闭，为进一步提高金属回收率创造了有利条件。

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本发明提供一种钨渣处理方法。该钨渣处理方法包括以下步骤：

1）溶料步骤，将钨渣和50～65℃、15％～30％的HCl溶液混合，并加入钨稳定剂，反应完成后，过滤得酸性溶液；

2）回收钨步骤，采用弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂吸附酸性溶液中的钨，得到尾液，用氢氧化钠溶液解析交换树脂得到钨酸钠，从钨酸钠中回收制得钨。

本发明采用HCl溶液低温常压浸出钨渣，在酸性条件下一步法直接回收钨，工艺简单且回收成本低。

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本发明提供一种合金元素添加钨氧化物电极材料的制备工艺，其具体步骤如下：

1）在钨粉中加入重量比为0.1%~1%的碳和1%~5%的强氧化物形成合金元素的一种或几种；

2）加入重量比为0.5%~4%功函数低的氧化物粉末（ThO₂、CeO₂、Y₂O₃或La₂O₃）一种或两种，混合均匀；

3）经冷压成长条状的方坯，在1300~1500K的氢气环境中预烧结；

4）在2800~3500K下进行最后烧结，再经旋锻、轧制、拉丝、抛光工艺达到所需的电极尺寸。

由于在钨粉中加入了少量合金元素，平衡燃弧过程中添加的氧化物分解过程，控制氧化物的分解速度，稳定烧结和燃弧高温过程中钨晶粒的生长，减少电极中氧化物的损耗，提高电弧的稳定性，增大电弧区电极表面的液态钨的表面张力，减少钨的损失。

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本发明提供一种从钨酸钠溶液制备氧化钨水合物的工艺。将钨酸钠水溶液与CO₂气体、无机酸、有机酸、有机糖或衍生物一起置于高压反应釜中进行水热处理，得到WO₃·nH₂O浆液，经过滤分离和低温焙烧后得到氧化钨产品。

其特征在于：所述添加剂为无机酸类、有机酸类或其衍生物、有机糖类或其衍生物，添加剂用量按化学方程计量摩尔比为钨酸钠的110%~200%；水热反应的温度为100~250℃，时间为5~25小时；水热反应过程中pH调控范围为6.5~9.0。具体步骤如下：　　

１）将钨酸钠水溶液与CO₂气体、无机酸、有机酸、有机糖或衍生物一起置于高压反应釜中进行水热处理，得到WO₃·nH₂O浆液

2）过滤分离料浆得到WO₃·nH₂O滤饼和母液

3）母液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离，得到固体钠盐和结晶母液

4）滤饼在焙烧炉中进行低温焙烧得氧化钨成品

本发明制备条件温和，操作简单，对设备没有过高要求，成本低；产品质量比传统方法好，其中不含Na等杂质元素，且钨酸钠溶液的分解转化率高达98%以上；与传统工艺相比减少了钨酸铵、APT的生产步骤，大大简化了工艺流程；整个流程可形成闭路循环，不排放任何形式的污染物，从源头上避免了污染。

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本发明提供一种纳米非晶兰钨的制备方法。属于粉末制备技术领域。

将纳米非晶前驱体粉末直接在强排水式还原炉中于300~500℃、保温30~60min、以氢气或分解氨作为处理气体，流量为60~100ml/cm^₂·min，得到比表面积超过13m²/g的纳米非晶兰钨。

本发明的优点在于：将纳米非晶前驱体粉末在强排水式还原炉中在较低温度下经过一步处理即可得到纳米非晶兰钨，明显的降低了还原温度，提高了反应效率，工序短，生产成本很低。

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本发明提供一种用于金属生产和精炼的从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐的方法。包括萃取、洗涤、反萃取和再生等基本作业步骤，其特征在于：直接萃钨分离P、As、Si制取钨酸盐溶液的工艺以CO₃^2-型季胺盐为萃取剂，配以一定的极性改善剂和稀释剂组成有机相，将有机相直接与钨矿苛性钠浸出液按一定相比接触进行多级逆流萃取。该过程中W共萃入有机相，杂质P、As、Si从萃余液中排出而分离，负载有机相用NH₄HCO₃或NaHCO₃水溶液多级逆流反萃，获得纯钨酸铵或钨酸钠溶液，反后有机相用NaOH水溶液处理而再生，过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理返回浸出使用；

一步萃取分离P、As、Si、Mo制取钨酸盐溶液工艺特征在于：

1）萃取料液的调配：三种途径完成粗Na₂WO₄溶液的pH予调，然后向经予调pH的粗Na₂WO₄溶液中计量加入固体硫化碱，控制溶液中游离硫离子浓度为1~10g/l，在室温~90℃温度下维持0.5~48hr，或者经膜电解脱碱之粗Na₂WO₄溶液，在室温下通入H₂S气体，在室温~90℃温度下维持0.5~48hr，该过程中，Mo和As充分转化为硫代酸盐形式；用去离子水调整经硫化处理的Na₂WO₄溶液WO₃浓度并用1~4mol/l NaOH溶液回调pH至8~9，得萃取分离P、As、Si、Mo的原料液。

2）萃取：将以CO₃^2-型季胺盐为萃取剂，配以一定极性改善剂和稀释剂的有机相与以上调配的萃取料液混合进行多级逆流萃取。该过程中，Mo、W、As共萃入有机相，杂质P、Si从萃余液中排出而分离。尔后进行W和Mo、As的分步反萃取。先用NH₄HCO³或NaHCO₃溶液多级逆流反萃W，获得高纯（NH₄）₂WO₄或Na₂WO₄溶液，再用氧化剂氧化有机相，然后用碳酸氢盐溶液反萃Mo和As，或者氧化与反萃同时进行，最后用NaOH水溶液处理反后有机相使有机相再生，过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理可返回浸出使用。

本发明的工艺流程缩短，人力和试剂的消耗减少，降低了产品的成本，易于工业化生产的实现。

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本发明提供一种以含钙钨矿粉为原料生产钨酸钠溶液的方法。其具体步骤如下：

1）配料：将含钙的原料钨矿粉磨细调浆后，在搅拌状态下按原料矿粉中WO₃理论用量的1.4~1.6倍加入NaOH，按CaWO₄中钙含量的理论用量的1.02~1.10倍加入H₃PO₄，以及按原料矿粉重量的1~6％和0.5~1.2％的量分别加入Al₂O₃和NaNO₃并将料浆的密度调整为1.55~1.60、碱度调整到90~110g/l：

2）分解处理：将上述调配好的料浆输入反应釜中，在0.4~0.9Mpa压力及140~180℃条件下搅拌处理2~3小时：

3）过滤分离：将经分解处理完毕的料浆输入过滤机，经过滤得钨酸钠溶液；滤渣则经无Ca²⁺水洗涤、过滤，其洗涤液并入料浆滤液即为钨酸钠溶液。

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