纳米级钨钼铜复合粉末制备方法

本发明提供一种纳米级钨钼铜复合粉末制备方法。用溶胶和喷雾干燥技术将配制的钨钼铜可溶性盐溶胶喷雾干燥,经煅烧和多步还原制备纳米级钨钼铜粉末。步骤如下:

1)选择可溶性钨盐、可溶性钼盐以及可溶性铜盐为原料;

2)将三种晶体按钨钼铜成分比例为W:10~80wt%,Mo:10~80wt%,Cu:10~80wt%配制成浓度为10~40wt%的水溶液;

3)加入稀酸控制pH值为2~4;

4)加入0.1~5.0wt%表面活性剂,均匀搅拌后得到溶液或溶胶,所述的表面活性剂为聚乙二醇、N-N’二甲基甲酰铵中的一种或它们的混合物;

5)将溶液或溶胶喷雾热解,喷雾干燥进风温度为300~350℃,出风温度180~200℃,进料流量为20~50ml/min,得到前驱体粉末;

6)将前驱体粉末煅烧,煅烧温度为250~700℃,煅烧时间为0.5~4h,得到钨钼铜氧化物复合粉末;

7)将钨钼铜氧化物复合粉末在还原性气氛中进行多步还原后得超细或纳米钨钼铜复合粉,还原工艺为:

第一步在150~300℃保温1~3h,第二步还原在350~800℃保温1~3h,第三步还原在900~1200℃保温1~3h,还原性气氛为:H2,CO,N2+H2或CO+H2

采用此发明可以得到钨钼铜成分任意比例的纳米级钨钼铜复合粉,它们具有比表面发达,粒度细小,纯度高等特点,粉末具有非常好的烧结活性,可以直接低温烧结达到近全致密。

 

 

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纳米级钨铜镍复合粉末制备方法

本发明提供一种纳米级钨铜镍复合粉末的制备方法,包括配料、喷雾热解、煅烧、氢气还原。步骤如下:

1)采用钨酸盐晶体、铜盐晶体、镍盐晶体为原料,将原料按所需的钨铜镍成分比例混合,配制成浓度为18~35 wt% 的混合盐水溶液;

2)在溶液中加入酸调节pH为2~3,在溶液中加入质量百分比为0.1~0.5%的表面活性剂充分搅拌均匀,得到透明胶体;

3)将胶体在喷雾干燥机上进行喷雾热解,制得超细混合粉末前驱体,将制得的超细混合粉末前驱体在180~500℃煅烧0.5~3h,得到钨铜镍氧化物混合粉末;

4)将所得的超细粉末前驱体在还原气氛H2中,分别经120~300℃和600~900℃两步还原,得到纳米级钨铜镍复合粉末;

注:所述钨酸盐晶体包括偏钨酸盐晶体或仲钨酸盐晶体;所述铜盐晶体包括硝酸铜晶体或硫酸铜或氯化铜 晶体;所述镍盐晶体包括硝酸镍晶体或硫酸镍或氯化镍晶体;所述表面活性剂为聚已二醇或聚已二醇或硬脂酸或硬脂酸盐或N,N-二甲基甲酰胺。

采用本发明所制备的钨铜镍复合粉末,成分比例可调,可以根据合金的性能要求调整粉末中各元素的成分比例,粉末具有很好的烧结特性,合金密度高,克服了钨铜合金体系中铜含量高时组织不均匀的特点。

 

 

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超细碳化钨-钴复合粉末制备方法

本发明提供一种超细碳化钨-钴复合粉末制备方法。方法包括用于以机械方法混合钨化合物、钴化合物、颗粒生长抑制剂化合物和氧化物的处理,用于从该混合粉末中去除氨和湿气并形成复合氧化物的煅烧处理,用于将所述经煅烧的粉末制造成纯金属粉末的还原处理,用于添加碳源到所述经还原的粉末的混合处理,以及用于将该混合粉末制造成作为最终形式的碳化钨-钴复合粉末的渗碳处理。步骤如下:

1)第一混合处理,用于将钨化合物与钴化合物机械混合;    

2)煅烧处理,用于从在所述第一混合处理中混合的粉末中去除氨和湿气,并将其形成氧化物;    

3)还原处理,用于将所述煅烧粉末制造成纯金属粉末;    

4)第二混合处理,用于添加碳源到所述经还原的粉末;

5)以及渗碳处理,用于碳化在所述第二混合处理中经混合的粉末,以制备碳化钨-钴复合粉末。

利用本发明的制备方法,可以制备出超细碳化钨-钴复合粉末,其具有大小为0.1~0.2μm、0.2~0.3μm、0.3~0.4μm的超细颗粒,并且具有优越的性质,例如高硬度、高韧性,并且其中的粘结相被均一混合;制备得到的碳化钨-钴复合粉末因利用具有价格竞争力的钨化合物和钴化合物和利用简化的步骤而具有经济优势。

 

 

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钨铜触头材料制备方法

本发明提供一种采用W-CuO粉末制备铜钨触头材料的方法。步骤如下:

1)球磨将氧化铜粉末放入球磨机中进行球磨,使其平均粒度达到10~30nm;

2)混料取平均粒度为80~100nm的钨粉,加入上步球 磨过的氧化铜粉末,氧化铜的加入量为钨粉重量的9~15%,将该混合粉末放入高能球磨机中进行混料;

3)还原把上步处理后的混合粉末用氢气进行还原,氢气流量0.08l/min,升温速率为15℃/min,将氧化铜与钨 的混合粉末还原成铜与钨的混合粉末;

4)烧结熔渗将上步得到铜与钨的混合粉末压坯、温度800~1000℃下烧结1小时,温度1200~1400℃下熔渗铜1~4小时,即制得铜钨触头材料。

本发明的制备方法,使钨骨架的孔隙得到细化,还保持了一定的强度,不仅工艺简单、成本低,而且所制备的铜钨触头材料的耐电弧击穿性能得到了提高。

 

 

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镍钨、镍铬粘结相构成的无磁硬质合金粉末

本发明介绍一种镍钨、镍铬粘结相构成的无磁硬质合金粉末该种无磁硬质合金粉末的制备是以镍钨合金粉、镍钨铬合金粉、镍铬合金粉或镍铬铝合金粉为粘结相,以碳化钨或碳化钨+碳化铬为硬质相,经团聚或喷雾干燥、烧结而成。

其特征在于以镍钨合金粉(含15~35 wt% W)、镍-钨-铝合金粉(含15~35 wt% W、含3~15 wt% Al)、镍-铬合金粉(含5~45 wt% Cr)以及镍铬铝合金粉(含5~45 wt% Cr、3~15 wt% Al)中任一合金粉为粘结相,以碳化钨粉、碳化钨-碳化铬(含10~15 wt% Cr3C2)合金粉末中任一合金粉为硬质相,所述的粘结相占该种无磁硬质合金粉末质量总量的10~15 wt%,硬质相粉末占90~50 wt%。

采用以上无磁硬质合金粉末可制备无磁硬质合金涂层和无磁硬质合金零部件。

 

 

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高纯度纳米级钨粉制备方法

本发明提供一种高纯度纳米级钨粉末的制备方法。步骤如下:

1)将钨酸盐溶解于去离子水中,加入过量稀硝酸或盐酸,使其全部生成黄色沉淀,静止24h后用去离子水清洗、过滤沉淀3~5次;

2)在搅拌条件下加入浓度为15%的稀氨水使黄色沉淀全部转化为透明胶体;

3)加入占生成WO3的质量比0.5~2%的聚乙二醇-1000或聚乙二醇-400作表面活性剂,强力搅拌使其均匀溶解;

4)加入到压力为20~40MPa、容积为0.1~10L的反应容器中并在120~200℃水热反应12~48h,水热反应后的产品用去离子水或乙醇清洗、过滤3~5次,在50~60℃下干燥,得到分布均匀的纳米级氧化钨前驱体粉末;

5)将前驱体粉末在600~800℃下还原60~90分钟,得到高纯度纳米级钨粉末。

本发明制备的高纯度纳米级钨粉末具有粒度细、成分分布均匀、纯度高的特点,分散后的比表面粒度和粉末形貌分析粒度小于80nm,粉末的钨晶粒度为20~30nm,粉末呈球形或近球形,含氧量低于0.18%,钨含量大于99.5%,此粉末具有良好成形性和烧结活性。

 

 

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钨铜粉体制备方法

本发明提供一种钨铜粉体制备方法。步骤如下:

1)根据所需制备的钨铜粉体中钨的重量,取粒径为1μm~1mm的钨粉,取浓度为37%~40%的甲醛溶液加入该钨粉中,得到湿润钨粉,控制甲醛溶液与钨粉的体积质量比为0.7~0.8ml/g;

2)根据所需制备的钨铜粉体中铜的重量,取铜重量5.47倍重量的五水硫酸铜;

3)在步骤2取到的五水硫酸铜中加入蒸馏水,配成浓度为12.8g/L的硫酸铜溶液,然后,在该硫酸铜溶液中缓慢加入乙二胺四乙酸二钠,控制乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为27.3g/L,再加入酒石酸甲钠,控制酒石酸甲钠在溶液中的浓度为13.6g/L,加入该两种溶液的同时进行搅拌,均匀混合,得到混合溶液;

4)将步骤1得到的湿润钨粉与步骤3得到的混合溶液混合,得到混浊液;

5)在步骤4得到的混浊液中通入流量为0.6~1.0L/min压缩空气,并强烈搅拌,同时,向该混浊液内滴加浓度为10%的NaOH溶液,控制混浊液的pH值为11~13,并对此混浊液加热,至混浊液的蓝色消失,钨粉变成紫红色,此时,停止加热和搅拌;

6)将上步处理后的混浊液静置15分钟~20分钟,将上层清液和沉淀的粉末分离,在该粉末中加入36%~38%盐酸,盐酸与粉末的体积比为1:1,然后静置,再将盐酸和粉末混合体中分离出清液与沉淀的粉末,用蒸馏水清洗上述盐酸处理过的粉末并过滤;

7)步骤6清洗后的粉末中加入温度为45~55℃的苯骈三氮唑乙醇溶液,搅拌浸泡5~8min,钝化粉末,再将该粉末分别用蒸馏水和无水乙醇清洗、过滤;

8)将步骤7处理后的粉末,置于空气中阴干,然后放入温度为300~320℃,氢气流量为2.0~2.5L/min的氢气还原炉内,还原2~4h,即制得钨铜粉体

本发明方法可制备具有高密度、高导热、高导电和低膨胀系数的复合材料。

 

 

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偏钨酸铵和仲钨酸铵制备高压坯强度钨粉的方法

本发明提供一种用偏钨酸铵和仲钨酸铵制备高压坯强度钨粉的方法。步骤如下:

1)以偏钨酸铵和仲钨酸铵混合粉为原料,比例为AMT:APT=(20~80)∶(80~20);

2)将混合粉在还原炉中以5~10℃min升温到700~1000℃进行直接氢还原,保温时间为0.5~5h,氢气露点为-40~ -65℃;

3)将还原后的粉末过筛和真空干燥处理,得到高压坯强度的钨粉。

采用该方法制备的钨粉可广泛应用于大制品钨以及钨合金的制备。

 

 

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轧制板材用钨坯制备方法

本发明提供一种轧制板材用钨坯制备方法。涉及一种采用粉末冶金工艺制备难熔金属的方法,包括混粉、过筛、压制、烧结过程。步骤如下:

1)其混粉过程是选用化学成分符合GB/T3458-2006FW-1要求的粒度分别为1.8μm、2.0μm、2.2μm的钨粉进行掺合,每份混合钨粉中上述三种粒度钨粉的重量百分数依次为20%、60%、20%,使用V型或锥形混料机混合均匀,混料时间6~12h; 

2)其压制过程采用等静压的方法,在压强为230~250MPa条件下,保压1~2min压制成生坯料; 

3)其烧结过程采用氢气保护中频可变频感应烧结进行坯料烧结,使用2500Hz的频率进行加热至2000℃后,再采用1000~1500Hz频率加热,在2280~2300℃保溻6~8h。

 

 

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原位生成碳化钨的灰铁基复合材料制备方法

本发明提供一种原位生成碳化钨的灰铁基复合材料制备方法。步骤如下:

1)用钨丝编织钨丝网;

2)将编织的钨丝网裁剪、卷制或叠加,预制成一定结构;

3)将预制的钨丝网预置在铸型的型腔中;

4)将冶炼的液态灰铁按铸造方法把液态灰铁浇入铸型中,使液态灰铁完全埋没钨丝网; 

5)铸型经冷却、脱型清理后,即可得到原位生成碳化钨的灰铁基复合材料。

采用本发明的方法制备的原位生成碳化钨的灰铁基复合材料,能够在钨丝网的位置,通过钨丝网中的钨与灰铁中的碳发生原位反应,获得分布均匀的碳化钨硬质相。该材料充分发挥了碳化钨硬质相的高耐磨性能和灰铁的良好韧性,硬质相排列有序,分布均匀,调控方便,工艺可靠,可广泛应用于矿山、电力、冶金、煤炭、建材等耐磨领域。可生产各种形状、任何大小规格的耐磨零件。

 

 

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