水热合成法制备焦绿石型氧化钨

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年4月08日星期三 15:26; 点击数：2011

当前水热法已被广泛用于无机材料合成和材料处理,相比于其他方法拥有许多优点:所需反应设备相对简单,而且水热控制具有明显的可操作性和可调变性;水热法特别适于合成特殊结构、特种凝聚态的新化合物以及制备具有平衡缺陷浓度、规则取向和晶形完美的晶体材料;水热条件下,溶液粘度下降,扩散和传质过程较顺利,反应物的活性有较大的提高,因而水热合成可代替某些高温固相反应,有利于促进中、低温合成化学的发展。

1989年,瑞典的Amberg等人首次利用水热法制备出立方晶系的焦绿石型氧化钨,该相是采用水热法在pH=3.0合成钨酸镁的研究中偶然得到的晶体,经解析得知是W2O6•H2O(即H2W2O7)。1992年Kenneth等人较详细报道了水热合成氧化钨的制备条件与其晶型的关系,研究发现在pH值为3.5～4.5范围内得到的是焦绿石型结构,在pH值为1.3～2.0之间得到的是六方晶型结构。而在pH值为2.0～3.5之间得到的是焦绿石型和六方晶型混合相,若pH大于5则得不到沉淀产物。1995年Guo等人采用水热合成并利用HCl调节体系pH值为6.0时也制备出焦绿石型氧化钨,而且该物质具有较好的电化学特性,这说明水热合成焦绿石型氧化钨的影响因素很多,其中pH环境很可能是最重要的因素。

中国对水热法制备焦绿石型氧化钨的研究极少,其方法则略有不同:在pH值为2.5～4.5范围内得到的是纯相的焦绿石型氧化钨超微粉体,在pH值为0.5～2.0之间得到的是六方晶型氧化钨。同时研究表明在130～200℃的温度范围内制备出的粉体晶粒尺寸相差不超过5nm,提高温度可使晶粒尺寸略微减小,而所用盐酸的浓度对晶粒尺寸的影响较小。粉体主要以团聚体形式存在,EP-MA形貌如图2所示,粒度分析显示,粉体粒径在2～100μm之间呈双峰分布平均粒径较大,而且粉体放置一个月以后团聚现象更加明显。

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