氧化钨介孔结构的影响因素(二)

以乙醇和蒸馏水为分散剂,硅钨酸与硅介孔的物料比在3∶1时,经600℃煅烧和HF处理后的氧化钨N2吸附-脱附, N2吸附-脱附等温线在相对压力(p/p0)为0.1-0.2之间有一个较弱的突越,在相对压力为0.6-0.8左右吸附曲线有一个明显的突越,且吸附分支和脱附分支之间有明显的滞后环,这是由N2在孔道中产生的毛细凝聚现象引起的,这也表明所制备的材料具有介孔孔道。制备的材料具有双孔径的介孔孔道.形成双孔径的原因可能是由于硅钨酸在填充SiO2孔道时填充不满,或者是在氧化钨的形成过程中分子间的聚合造成了孔道的部分空缺,因此在除去SiO2的时候使孔道变大,而形成双孔径是以乙醇和蒸馏水为分散剂,硅钨酸与硅介孔的物料比为3∶1时,在600℃煅烧制备氧化钨介孔材料的结构参数,可以看出以乙醇为分散剂制备的氧化钨介孔材料的比表面积与孔体积都较以蒸馏水为分散剂的高.

室温下乙醇在介孔二氧化硅表面的接触角为11°,水在介孔二氧化硅表面的接触角为26°,说明乙醇比蒸馏水对介孔二氧化硅具有更好的润湿特性,更有利于硅钨酸进入二氧化硅孔道并形成介孔材料。

以介孔二氧化硅为硬模板,与硅钨酸复合,再经HF处理除去二氧化硅,制备得到了具有较大比表面积和双孔径的介孔氧化钨.最佳制备条件是:硅钨酸与介孔二氧化硅复合的物料比(m(WO3)/m(SiO2))在3∶1到4∶1之间,并在600-750℃下煅烧.当以乙醇为分散剂进行复合时,所得的介孔WO3的比表面积和孔体积都比以蒸馏水为分散剂时大,这主要是由于乙醇比蒸馏水对介孔二氧化硅具有更好的润湿性能。

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