氧化钨介孔结构的影响因素（一）

详细资料: 分类：钨业知识; 发布于 2015年3月17日星期二 14:47; 点击数：1828

复合材料经煅烧,在氧化硅孔道内的硅钨酸转化为氧化钨,煅烧温度对氧化钨的结晶和其介孔结构的形成有影响.本文探索了在550-950℃间,不同煅烧温度对氧化钨介孔结构的影响。以乙醇为分散剂,硅钨酸与硅介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)为3∶1,在不同温度下煅烧后经HF处理的氧化钨。当煅烧温度在550℃时,在小基本无衍射峰,说明结构有序度很差,同时在N2吸附-脱附表征中比表面积为42.7m2•g-1,与经600℃煅烧后的比表面积68.0m2•g-1比较有明显的下降,当煅烧温度在600-750℃时,在2θ=1°附近有一个明显的衍射峰,说明在煅烧时SiO2硬模板内的氧化钨结晶较好,HF处理后的氧化钨的介孔结构有序度较好.但在小角衍射中,没有观察到峰的二级衍射峰,说明介孔结构没有很好的长程有序性.在煅烧温度达到850和950℃后,结构有序度很差,有可能温度过高造成部分氧化钨的挥发,从而影响了其结构有序度。

以乙醇为分散剂在不同的硅钨酸与硅介孔的物料比时,600℃煅烧和经HF处理后得到的氧化钨介孔材料的小角XRD图.可以看出当硅钨酸与硅介孔的物料比m(WO3)/m(SiO2)为2∶1时,在小角XRD图内衍射峰不明显,说明结构有序度差,同时在N2吸附-脱附表征中比表面积为40.7m2•g-1,与在600℃煅烧的比表面积68.0m2•g-1相比有明显的下降.当物料比为3∶1和4∶1时, 附近有一个明显的衍射峰(211),说明在此质量比范围内能制备结构较好的氧化钨介孔材料.当硅钨酸与硅介孔的物料比为5∶1时,在小角XRD图内衍射峰不明显,说明其结构有序性很差,可能是由于钨的含量过高,在氧化硅孔道外结晶。

氧化钨

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