固相法制备纳米氧化钨

目前纳米氧化钨的合成方法有很多种，大致可分为三大类：固相法、气相法和液相法。固相法制备纳米三氧化钨一般是用钨酸或钨酸铵等直接进行加热分解得到。此种方法的工艺简单，但是由于生成的纳米粉末容易团聚，因此得到的粉末需要再经过一次的粉碎来得到颗粒较小的纳米三氧化钨，这样得到的样品的产量比较低纳米三氧化五的气相法合成方法早已经有报道，此种方法的特点是产品的尺寸小，纯度高，但是对实验设备和技术耍求都很高，因此目前研究中并没有得到广泛的应用液相法则是采用化学手段，利用简单的溶液进行加热就可以对纳米材料的微观结构进行控制，因此液相法是制备纳米三氧化钨最适宜、最常用的方法之一。

固相法的粉化工艺比较传统，固相法是以金属盐或者金属氧化物为基础，将其配成一定的配比后充分的混合，再用球磨机进行球磨，之后放在马弗炉里锻烧，让其发生固相反应来直接制得超微粉体，或者用其它物理方法粉碎粉体得到超微粉体。在马弗炉中放入一定量的钨酸铵，将马弗炉的温度设置为600°C时间设置为3小时进行煅烧，可得到粒径大约在72nm的WO3粉体，通过用XRD的表征手段进行表征研究分析得到的WO3存在两种晶相：单斜晶相和三斜晶相，再对形貌进行分析发现两种晶相比较接近，都是以ReO3做为基础再经过稍微的扭曲后形成的,将(NH4)6W7O24-6H2O在马弗炉中高温锻烧2?3小时，可得到平均粒径大致为10--100nm的WO3粉体。以(NHO6W7O24)为原料，高温煅烧，并将得到的WO3粉体烧结成气敏元件，研究其在不同温度下的气敏特性，得出最佳工作温度为300°C。在400°C锻烧化学纯H2WO4而得到的WCb粉体,经过XRD表征分析结果表明，粉末为多晶WO3，即三斜晶相和正交晶相，再通过谱线强度看，发现这两种晶体所占的比例差不多相等，同时也研究了WO3粉体对H2S的敏感特性：通过正交实验得到的结果显示可知，纯相的W03材料对气体H2S的灵敏度程度和选择性均较好，经过大量的研究发现纯WCb在285°C灵敏度最好，但纯相的W03纳米材料响应恢复需要的时间比较长，稳定性相对略差些在纯W03中掺入0.5%Au和Sb、1.0%V,在600°C热处理，纯WO3在280°C工作时灵敏度最好。固相法制备纳米三氧化鹤的工艺简单，但在实验过程中容易产生一些有毒气体，进而造成环境污染。同时由于生成的纳米三氧化湾的粉体容易发生团聚，因而需要经过再次粉碎加工,进而使得成本大大提高。

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