测定钨酸钙中三氧化钨含量

测定钨酸钙中三氧化钨含量,首先称取0.5g钨酸钙于250ml烧杯中,加入约80ml盐酸,低温加热至钨酸钙分解完全,加入一定量的晶种试剂,摇匀,置于低温电炉上加热浓缩至钨酸开始析出后,加入5ml高氯酸-硝酸混合液,继续加热1min至冒白烟,稍微冷却后,用热水洗表皿及杯壁并稀释至40-50ml,煮沸,过滤,用高氯酸洗液洗涤沉淀,滤液用预先盛有氢氧化钠溶液和乙二胺四乙酸溶液的100ml容量瓶承接,钨酸经氨水溶解,蒸干,灼烧,恒重时,称量,计算三氧化钨量。

将钨酸溶解后所得残渣连同滤纸经灰化和过氧化钠熔融,滤液浸取,制备成溶液,以硫氰酸盐光度法测量其中三氧化钨含量,补正上述三氧化钨含量。当测定的含量达到要求时,可以将钨酸钙再加工,从中回收出三氧化钨,提高钨酸钙的回收利用率。


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