钨触点材料的金相试样的截取

钨触点材料的金相试样的切取不能随意,应该按照其材料要求的相关的技术标准执行,比如,取样的部位、数量和数据等等应该要能够代表其材料内部的特性和其内部的最大变化等方面,因为切取具有代表性的、合适的触点材料试样是金相分析的重要的一个步骤,如果忽视了该步骤的重要性,则会影响触点材料的检验结果的可靠性和准确性。另外,取样的部位、方向等内容也应该随着研究目的的不同而相异。

因为钨触点材料的表层会因生产工艺的特点而附着一层金属或者是分布着一层成分分布不均匀的偏析区,所以,触点材料的取样部位为:

1.铸锭。在锭头中的尾部切取垂直于模壁的横截面;
2.丝(线)或者带材。在其两端截取纵截面和横截面;
3.经热冷加工的片材或板材。截取其横截面。

金相图片

 

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钨触点材料的化学浸蚀剂

1.钨触点、铜钨触点、银钨触点、钨镍铜触点、银镍触点等的化学浸蚀剂为:50ml的氨水或者10-30ml的30% 双氧水溶液。使用要点为:用新配制的以上一种一种溶液擦拭触点材料的表面10秒。
2.银钨触点、银碳化钨触点、铜钨触点、银镍触点中的钨、碳化钨或镍颗粒等的化学浸蚀剂为:铁氰化钾混合溶液,其中,
A. K3[Fe(CN)6]    10g        水90ml
B. NaOH(KOH)    10g        水90ml
使用要点为:将A和B混合后擦拭以上触点材料的表面。

3.银钨触点和铜钨触点中的钨颗粒等的化学浸蚀剂为:铁氰化钾、氢氧化钠水溶液。其中,
A. K3[Fe(CN)6]     30g        水70ml
B. NaOH(KOH)    10g         水90ml
使用要点为:将A和B混合后擦拭以上触点材料的表面。 

4.纯铜、铜合金等的化学浸蚀剂为:三氯化铁、盐酸水溶液。其中,
三氯化铁        5g
盐酸(浓)    50ml
水                    50ml
使用要点为:擦拭法。 

5.纯银、铜石墨等的化学浸蚀剂为:三氯化铁水溶液。其中,
三氯化铁       10g
水                    50ml

使用要点为:擦拭法。 

钨触点和钨片

 

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钨触点的金相检测流程

钨触点的金相检测流程:
1.选取钨触点材料需要进行金相检测的部位和确定截取方式
该步骤需多方面考虑钨触点材料的特性和加工工艺,然后再选择合适的且具有代表性取样部位和检验面。
2.镶嵌
假如触点材料的形状是不规则的或者其尺寸不够大的话,那么就需要将其镶嵌或者夹持以方便操作。

3.触点材料的粗磨
目的:是为了使得触点试样平整和将其大致磨成合适的形状。如果是一般的钢铁材料的话,则需要在砂轮机上对其进行粗磨,如果只是较软的材料的话,则可以使用锉刀将试样磨平即可。

4. 触点材料的精磨
目的:是为了消除触点材料因粗磨时留下的较深的划痕,为其抛光做好准备。一般的材料磨制方法可以分为,机械磨制和手工磨制。

5. 触点材料的抛光
目的:是为了去除因细磨留下的细微磨痕,使其表面像镜面一样光亮、无痕。抛光一般可以分为化学抛光、电解抛光和机械抛光,其中,最常用的是机械抛光。

6. 触点材料的金相腐蚀。
必须先进行触点材料的金相腐蚀才能在显微镜下观察到抛光的触点材料。金相腐蚀的方法主要有电解腐蚀、化学腐蚀和恒电位腐蚀,其中,最常用的是化学腐蚀。


金相显微镜

 

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仲钨酸铵制备亚微米级球形钨粉过程

仲钨酸铵制备亚微米级球形钨粉过程如下:

1.紫钨的制备。特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得紫钨,具有较多的裂纹。这些裂纹的产生使得紫钨在氢气还原过程中有利于氢气进入紫钨内部进行还原,为制备亚微米钨粉提供了有利条件。

2.紫钨在氢气中第一次还原为钨粉,颗粒粒度分布不均匀,但是它的粒度分布较紫钨的粒度分布变窄,也比较集中。粒度明显变小,粒度分布也比紫钨原始粒度分布均匀和窄。

3.紫钨第一次还原的钨粉被氧化为三氧化钨后第二次还原钨粉较细,并且其粒度分布比较均匀。钨粉的比表面积是第一次还原钨粉比表面积的1.17倍,说明第二次还原钨粉的粒度比第一次还原钨粉的粒度明显细化。

4.第三次还原的钨粉粒度进一步细小,且其粒度分布也进一步均匀化,颗粒呈现出球形。通过二次氧化和三次还原可制备出粒度分布均匀的亚微米级球形钨粉,且此钨粉中粗大颗粒很少,最大钨粉粒度为2.0um,这就为制造亚微米碳化钨和超细硬质合金提供了有利的原料保证。




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磷钨酸的制取

磷钨酸的制取方法有许多种,例如它通过钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶液和磷酸反应制取,其中要加入氢氯酸,通过乙醚萃取获得。具体步骤如下所示:
1.将1000g钨酸钠与16g磷酸氢二铵溶解在1500ml沸水中,通过恒定搅拌将800ml的浓盐酸逐滴加入其中。
当加入一半的酸时就开始有磷钨酸分离出来,等到溶液冷却后,加入不含还原剂的乙醚大概600ml,直到经摇晃后的混合物分成三个液层为止。
3.然后在乙醚液层中通入洗涤过不含尘埃的空气,使之蒸发结晶。
4.过滤后,让晶体均匀平铺在空气中,但切勿与尘埃接触,直到他们不再有乙醚的气味。


 

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磷钨酸的用途

磷钨酸被广泛应用于催化剂、生物染色和各种生物碱、含氮碱、酚、蛋白质和碳水化合物的试剂等方面。
磷钨酸具有酸性和氧化还原性,是一种多功能的新型催化剂,具有很高的催化活性,同时它的稳定性好,可做均相及非均相反应,甚至可以作为转移催化剂,对环境是无污染的是一种绿色催化剂。
在生物样本染色方面,磷钨酸常用于细胞样本的染色,常和苏木精一起使用,称之为磷钨酸-苏木精染料,有些三色染色试剂也会用到磷钨酸,在配合透射电子显微镜使用时,会用它作负染色法。
同时它作为生化试剂及色谱分析试剂主要用于药物的分离和鉴定、化学毒物的毒理学研究、法医学鉴定以及生物材料的分析,同时它还广泛用作沉淀剂、氧化剂和显色剂。


 

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磷钨酸

磷钨酸是一种淡黄色或者灰色的的细小晶体,是化学式H3PW12O40的杂多酸,平时会以水合物的型式出现。磷钨酸的结构一般称为Keggin结构,此离子有完整的全四面体对称性,12个钨原子和氧原子相连形成一个笼子,中间是磷原子。它的物理性质如下所示:分子式:H3O40PW12.xH2O,分子量:2880.05,摩尔质量:2880.2g/mol,熔点:89℃,能溶于醇、醚和水,没有显著的毒性,但是是具有微酸性的刺激物。
磷钨酸的化学性质如下所示:磷钨酸的水溶液为强氧化剂,游离酸为强酸。它与碱金属、大多数常见金属、金属氧化物、强还原剂、碳酸盐和氰化物接触,性质不稳定。同时与硫酸。氨、脂肪胺、链烷醇胺、芳香胺、氨基化合物、有机酸酐、异氰酸酯、烯基氧化物、环氧氯丙烷不能配伍。它的相关系统编号如下所示: CAS号:12067-99-1,EINECS号:235-087-6,MDL号:MFCD00041964。



 

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新型催化材料磷化钨

近几年新型催化材料的研究很受重视,许多研究者都努力开发多功能的催化剂以代替传统的催化剂。经研究发现负载型磷化钨催化剂具有优良的脱硫和脱氮活性,尤其对较大分子有机氮化钨和硫化物有较高的脱氮和脱硫活性。
磷化钨催化剂的制取:
1.通过一定量的(NH4)2W4O13·18H2O和(NH4)2HPO(W与P原子比为1)反应制取磷钨酸盐,即磷化钨的前体。
2.将一定量的钨酸盐溶液加入到一定量的r-Al2O3中,经过浸渍、干燥和焙烧得到白色的WP/r-Al2O3催化剂前体。
3.经过升温氢还原后制备磷化钨催化剂。


 

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磷化钨

磷和钨根据反应条件的不同可以生成不同种类的产物,例如磷化钨、一磷化钨、二磷化钨、一磷化二钨、一磷化三钨和四磷化三钨等。
其中磷化钨的分子式是PW,分子量是214.8138,它在常温常压下是稳定的,但是避免与物料或者氧化物存放,一般将其存放于常温密闭的地方,同时要通风干燥。相关系统编号如下所示:CAS号:12037-70-6,EINECS号:234-864-7。
磷化钨的制备:
1.将一定量的(NH4)2W4O13·18H2O和(NH4)2HPO溶解在去离子水中,在90℃蒸干,得到粘稠物。
2.将粘稠物在120℃下烘干,再于500℃下焙烧5小时,得到灰色固体无定型磷钨酸盐。
3.取1.5ml 20—40目的磷钨酸盐颗粒在氢气中升温至一定温度还原磷化4小时。
4.室温下在含0.5%氧的氮气流中钝化12小时。



 

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二氮化钨

氮是空气中最多的元素,在自然界中存在十分广泛,在生物体内亦有极大作用,是组成氨基酸的基本元素之一。氮在地壳中的含量很少,自然界中绝大部分的氮是以单质分子氮气的形式存在于大气中,氮气占空气体积的百分之七十八。氮的最重要的矿物是硝酸盐。钨和氮气在2500℃的低压环境中,和氮气反应生成二氮化钨。
二氮化钨是一种褐色六方晶体,它的物理性质如下所示:化学式:WN2,分子量:211.31,密度:7.7g·cm3,熔点:600℃。另外二氮化钨能水中分解,它的CAS号为60922-26-1。
二氮化钨的制取方法:
1.钨丝和低压氮在2500℃下反应生成二氮化钨。
2.在Li3N或LiNH2作为催化剂的条件下,常压氮和钨可以550~600℃下反应WN2


 

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