偏钨酸铵碳辅助氢还原法制备纳米钨粉
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- 发布于 2017年1月22日 星期日 17:44
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本文中的碳辅助氢还原法是在氢还原法制备钨粉的过程中加入少量的碳和氧化钨挥发抑制剂,利用碳与水蒸汽反应降低水蒸汽对氧化钨挥发的影响,以及抑制剂对氧化钨挥发的抑制作用,最终显著降低钨粉的粒度,从而得到纳米钨粉。
偏钨酸铵(AMT)是制备钨粉的优良原材料,因为它在水中具有很高的溶解度,可以采用水溶液配料方法,拓宽了钨粉的粒度、形状范围,进而为获得高性能的钨粉提供了可能性。因为钨粉的性能在很大程度上影响钨制品的性能,如纳米钨粉在制备上的困难是制备兼具高硬度和高强度的WC-Co硬质合金的一大难题。为克服此难题,有研究指出一种碳辅助氢还原法,以偏钨酸铵为原料制备纳米钨粉的方法。
偏钨酸铵碳辅助氢还原法制备纳米钨粉的步骤如下:
1. 采用水溶液配料的方法制备前驱体粉末,即将偏钨酸铵、硝酸铬和水溶性碳源物质(葡萄糖或蔗糖或水溶性酚醛树脂),溶于加热的去离子水中,搅拌使原料充分混合。其中水溶性碳源物质的重量百分比为10~30%,硝酸铬为0.5~2%,去离子水的温度≥70℃。将原料混合均匀后,喷雾干燥,得到前驱体粉末;
2. 将步骤1得到的前驱体粉末放入管式气氛炉,采用碳辅助氢还原法进行还原反应,还原温度为710~850°C,升温速率10~15°C/min,时间为2~5小时,还原结束后,在粉末出炉前用惰性气体进行钝化处理,随后得到纳米钨粉。
这种方法获得的纳米钨粉粒径为40~70nm,并且没有明显的团聚现象,经破碎后可以得到无团聚的纳米钨粉,从而有效推进纳米晶WC-Co硬质合金的发展。
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