偏钨酸铵(AMT)制备六方相氧化钨球
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- 发布于 2016年12月15日 星期四 16:47
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六方相氧化钨球(hex-WO3),即具有六方晶型结构的球状氧化钨,由于六方相氧化钨单晶具有空的六方空间隧道结构,其化合物中的W以W6+、W5+和W4+等混合价态存在,从而使化合物整体电荷平衡。这种独特的空间结构及特殊的价态使其具有良好光学效应和优异的电学性能,因此,六方相氧化钨被广泛应用于激光倍频、光学信号处理、超导材料、固体燃料电池等领域。
有研究以葡萄糖和偏钨酸铵(AMT)为原料,通过固相热分解法制备六方相氧化钨球,主要通过调节反应过程中的温度来控制产物氧化钨球的晶型和形貌。其步骤如下:
1. 根据一定的质量比称取偏钨酸铵和葡萄糖,优选AMT:葡萄糖的质量比为1:2.5;
2. 研磨偏钨酸铵和葡萄糖晶体至平均粒径为10nm~200μm,混合均匀后放入石英舟中;
3. 将石英舟放置在管式炉中,在惰性气氛下,采用程序控温,升温至850°C~900°C,烧结5~6小时,断电自然冷却,即可获得六方相氧化钨球粉末。
这种方法获得的六方相氧化钨球的球体大小在40μm~80μm之间,球体之间没有团聚现象;并且,氧化钨纳米棒有规则附着球体表面,其长度为1μm~5μm。这种固相热分解法具有使用原料(AMT和葡萄糖)少、成分简单、无污染、产品纯度高、工艺简单、周期短和设备易于操作、能耗小等优势,因而有利于工业化生产,同时为纳米材料的制备提供了一种新的途径。
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