偏钨酸铵(AMT)是钨湿法冶炼过程的重要中间化合物，外观呈白色略带黄色的结晶。随着近年来对钨产品纯度的要求越来越高，为控制和准确检测钨制品中杂质含量，所需分析的杂质元素种类越来越多。有研究提出一种以共沉淀分离-HG-AFS测定高纯偏钨酸铵中痕量铋；HG-AFS即氢化物发生-原子荧光光谱法，实验证明，HG-AFS具有灵敏度高，选择性好且基体干扰小的优点。

 

共沉淀分离-HG-AFS测定高纯偏钨酸铵中痕量铋的步骤如下：

1. 称取0. 125g（精确至0. 0001g）的高纯偏钨酸铵（99.995%）样品于50 mL烧杯中，加入少量水，加入适量共沉淀剂和KOH（加标试验时需预先加入标准溶液）；

2. 低温加热15min过滤，用KOH溶液洗涤沉淀和烧杯两次，再以水洗两次；

3. 进行两次共沉淀操作，沉淀用盐酸HCl溶液溶解后，移入25 mL容量瓶中，加入5.0mLHCI，2mL酒石酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配制成待测溶液；

4. 配制好的溶液用原子荧光光谱仪测试；

5. 配制不同浓度的铋标准系列溶液，按操作程序测定荧光强度，并用计算机处理数据，采用一元线性回归方程绘制标准曲线，计算出铋含量。

 

载流介质选择盐酸（HCl）的目的是为了获得高强度和稳定的铋荧光，因为，当溶液酸度在1~6mol/L范围内变化时，铋荧光值变化不大，而加大酸度有助于消除干扰。

 

延伸阅读：

原子荧光光谱法（Atomic fluorescence spectroscopy，缩写AFS）是通过测定待测元素的原子蒸气在辐射能激发下发出的荧光发射强度来进行元素定量分析的方法，诞生于20世纪60年代。其基本原理是气态的基态原子吸收特征辐射，被激发到高能态，很快又跃迁至低能态或基态，并产生与入射光波长相同或不同的光，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、谱线比较简单的特点。