偏钨酸铵生产方法较多，大致可以分为固相转化法和液相转化法两大类。固相转化法的典型工艺是以APT为原料的热降解法，此方法是目前工业上生产AMT的主流工艺。而液相转化法以钨酸铵溶液为原料，采用萃取、离子交换、膜电解或中和的方法将溶液的pH调节到合适范围内，获得偏钨酸铵溶液。液相转化法研究成果很多，正在向工业应用方向发展。

热降解法生产AMT

通过控制APT热解温度和氨及水汽的分压，使APT热解生成水溶性大的偏钨酸铵非晶态物质，再经水化制成偏钨酸铵溶液，此溶液浓缩和冷却结晶可得AMT固体。

APT热解转化率与温度有关，若热解温度过高，则生成不不溶物氧化钨，若温度过低，则APT中氨与水的脱除不足（按分子子式计算，应脱除APT中4个氨气和4个水分子），不溶物增加。合适的温度是提高APT转化率的关键。

离子交换法制取AMT

离子交换法生产AMT工艺以钨酸铵溶液为原料，离子交换法由于工艺过程比较简单，控制方便，能避免APT的形成，不会带入新的污染物，过程能连续化，因而具有开发潜力。

萃取法原埋与离子交换法类似，但在萃取过程中易产生固体物造成乳化，工业应用还有一定的困难。固体酸硅酸中和法也是利用钨酸铵溶液制取AMT的方法之一，但由于加入的硅酸会造成AMT产品的污染，所以没有在工业上应用。离子膜电解法（包括离子膜电渗析）还处在开发阶段，有待于开发选择性更好使用寿命更长的膜，降低生产成本，才能应用于生产。


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蓝色氧化钨(TBO)是制造钨粉的重要原料之一，由于从蓝色氧化钨还原钨粉比较容易控制粒度和粒度组成，有利于在钨粉还原过程中掺入其他元素，所以TBO正在逐渐取代三氧化钨作为生产特殊钨材钨粉的原料。

蓝色氧化钨是一种工业产品名称，其组分主要由WO2.9、三氧化钨和WO2. 72几种钨氧化物组成，各组分所占比例主要取决于APT煅烧或还原时的温度、气氛和速度。

制取蓝色氧化钨主要有三种方法：APT密闭煅烧法，APT氢气轻度还原法和内在还原法。目前在我国工业上应用较多的是前两种方法。

薛鉴等人对非氧化气氛下APT分解为蓝色氧化钨的过程进行了研究，发现APT的分解经历了6个阶段：

第一阶段：温度在90-180C之间，APT失去部分结晶水：

第二阶段：温度范围为180-260℃，氨开始从仲钨酸铵中逸出，温度越高，失氨的速度越快。失氨得到的产物为偏钨酸铵( AMT)，易溶于水，重溶后可制取高纯偏钨酸铵产品；

第三阶段：温度范围为260-350℃，AMT分解，进一步失去水和氨，分解产物中出现铵钨青铜(ATB)；

第四阶段：温度范围350-450C，此时气相中的氨开始分解，生成氨钨青铜( ATB)，并产生氢和氮，从气相产物中可以检测出氢。氨分解首先生成氮和氢原子，新生态的氢原子化学活性强，能氨钨青铜中的氧指数(钨化合物中的x(O)/x(W)摩尔比）降低。生成的铵钨青铜组成不固定，其氨含量和氧指数均可以变化，大致组成为(NH4)xWO2.8~3.0；

第五阶段：温度范围为450-550℃，此阶段ATB分解，氨分解产生的氢参与反应，ATB分解产物出现三氧化钨和WO2.9，在弱还原气氛下ATB先转化为三氧化钨再部分转化为WO2.9，在强还原气氛条件下，ATB会直接转化为W20O58（即WO2.9）。

第六阶段：温度范围550 N 650℃，本阶段分解产物的物相组成随体系还原性强弱相差甚大，氢进一步参与反应，使高价氧化钨向低价氧化钨转变，分解产物中除了少量的ATB外，还有三氧化钨、WO2.9以及WO2.72等氧化钨，甚至出现二氧化钨。


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强卫是在正本清源，恢复稀土初级产业得以完整的垄断战略性举措，央企本应去做它该做的事情，去海外掠夺稀土资源，搞稀土科技创新，而低端的产业应该留给地方，让他们尽快地实现重稀土原矿和分离的全部垄断而得以漫天要价地去卖重稀土给全世界，这就是强卫的本职工作和要务。

无论是五矿还是任何民营稀土分离企业都要退出当地的稀土分离这个产业环节，把这个没什么技术含量的产业环节毫无保留地交给赣州地方政府去独家经营，这是目前重稀土实现市场定价权的唯一出路，赣州稀土矿业有限公司也必将实现大一统的稀土分离之独家生产经营销售垄断的市场经济地位，这就是中国人想要的，简单的没有科技含量的稀土分离产业都要归顺给地方政府去做，让他一家说了算，独家经营，顺理成章地去以垄断优势地位去尽快兼并参股繁衍吞蚀国外下游稀土高端产业链，这就是我们中国人想要的，国人希望赣州稀土把资源和分离产能及其销售都要实现独家垄断销售，既然资源已经垄断到位，既然中央政府支持赣州的重稀土资源垄断，为什么稀土分离中央政府不支持他独家尽快垄断啊？建议中央政府一步到位，将任何在赣州的稀土分离产能全部划归赣州地方政府的大一统管制垄断经营。


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日前，有消息称，工信部正在准备以“专用发票”为线索，对国内涉及稀土的开采、冶炼分离和贸易企业进行大规模的专项排查，逐一登记，并根据价差情况建立稀土管理“黑白名单”，分门别类进行管理，建立长效监管机制。

据悉，此次稀土整治的对象，不仅包括包头、赣州、广东等稀土矿产的稀土开采和冶炼分离企业，一些上海、北京等稀土贸易公司也在检查范围之列，共计1594户。

受此消息影响，9月4日，A股市场中的稀土概念股集体大涨，其中，银润投资涨停；横店东磁、西藏发展与广晟有色涨幅均超4%，其余个股中，除华东科技、瑞凌股份等5只个股跌幅超0.1%外，剩下个股均有不同程度涨幅。

对此，有不愿具名的业内人士向记者指出：“此次行动，是8月7日工信部等八部委联合发文决定对稀土开采、生产、流通环节违法违规行为进行为期三个月的打击专项行动的前奏，后续或有更大的动作。”

全国性整治活动大幕拉开

由于前期稀土资源价格未体现，在经历了一轮暴涨后，稀土价格下滑，整个市场极其不稳定，政策密集期出现投资过热，市场反应过度现象，不利于行业的可持续发展，对此，8月26日上午，国土资源部部长、党组书记、国家土地总督察姜大明主持召开第11次部长办公会，审议并原则通过了《国土资源部关于下达2013年度稀土矿钨矿锑矿开采总量控制指标的通知》，确定今年全国将维持离子型稀土开采总量不变的同时，适度增加岩矿型稀土开采指标。

稀土作为我国重要的战略性资源，为了保护资源和环境，我国一直对稀土“黑色”产业链的打击力度都很强，但在暴利的驱动下，游离在监管范围之外的稀土“黑色”产业链屡禁不止，不仅对资源形成无形的浪费，也对环境造成了严重的破坏，同时也给我国稀土资源的整合带来了很多困难。

在8月份举行包头稀土论坛上，中国稀土协会秘书长马荣璋曾忧心忡忡地说，目前全国非法稀土产能已经接近合法企业的总和。以2012年为例，南方中重稀土矿产品的指令性计划总计1.34万吨。但是据稀土行业协会统计，南方矿2012年至少生产了3.7万吨，由此可推出南方冶炼分离企业获得的离子矿有70%来源不明。

“之前，虽然有过不少次整治行动，但是，一直都是以地区为主的，并没有集中行动，但是从今年政府出台的相关规划来看，整治行动已经从地区性扩大到全国范围，这样也有利于从源头治理稀土‘黑色’产业链。”上述业内人士表示。

市场人士认为，此次专项整治行动的开展在短期内将造成市场稀土供给的显着下降，对稀土价格将形成一定的支撑。随着，全国范围内打击稀土“黑色”产业链行动的展开，稀土价格也有所回升，有相关数据显示，部分稀土产品价格近两个月内暴涨了近五成。

9月4日，稀土最核心应用市场磁性材料的原料氧化镨钕市场保价在35.5万元—36.5万元/吨，较6月中旬年度最低价格的25万元/吨涨幅为42%—46%。

除稀土价格外，有分析师表示，随着稀土专项整治行动的展开，行业重组也进入高潮期，当前政策导向是建立大型稀土集团，这为稀土行业未来的市场格局奠定了清晰的基础，大企业的兼并收购也进入新的阶段。

刺激大企业整合

随着行业整顿的不断推进，行业冶炼分离产能有望大规模下降，不仅如此，资源回收再利用环节也有望借此次东风进入正轨。

“短期来看，政府决心明显，长期来看，后续市场仍需体制管理约束。2012年使受国际市场的压力，政策调控可利用时间不多，这也是短期内政策密集出台且严格执行的原因。当前强制性的政策手段无疑是为后期市场运作奠定基础，例如大型集团的整合等就是行业调整中最直接高效的手段。尽管行业整合形式明显，但具体实施仍存在多方利益调节的难题，未来稀土市场格局虽然清晰，但大企业责任重大。”有行业内分析师表示。

那么，对于企业来说，此次整治行动会否形成利好呢？

对此，昨日记者联系的几家稀土企业均表示，专项整治行动对行业的利好是毋庸置疑的，对于原材料企业来说也是好事，毕竟“黑矿”少了，稀土价格上去了，企业也有利可图了。

但值得记者注意的是，稀土永磁板块上市公司的存货量和应收账款额依旧居高不下。

其中，今年上半年，32只稀土概念股的存货总和为478.4亿元，9家公司存货有所增长。其中，五矿发展以122.54 亿元的存货额位居稀土板块榜首，包钢稀土以74.74亿元的存货位居第二，徐工机械 、厦门钨业和中色股份分列第三、四、五位。

同时，今年上半年，32家上市公司应收账款总和为387亿元，同比上涨30.12%。其中，应收账款中最高的为徐工机械，金额为204.53亿元，同比增长27%左右。此外，五矿发展、中色股份、包钢稀土与厦门钨业等公司的应收账款均已超过40亿元。

对于今年下半年稀土价格走势，有分析师预测，“有一定上涨空间，但年底压力还是很大的。备受关注的稀土诉讼可能在今年年底之前形有结果，我国败诉的概率较大，结局是我国取消稀土配额政策，稀土敞开供应，政府无法约束企业的出口行为。因此，企业竞相压价难以避免。”


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通过干燥、煅烧钨酸和仲钨酸铵可制取三氧化钨。干燥在100℃左右的温度下进行，主要是将物料中物理吸附的水分汽化而只有在较高的温度下对物料进行煅烧，才能脱除钨酸和仲钨酸铵分子中的化合水和氨。

通常钨酸在空气中煅烧时，180℃开始脱水，于500℃完全脱水，生成三氧化钨：H2WO4=WO3+H2O↑

仲钨酸铵在空气中加热煅烧，在不同的温度下会产生不同的物相，当温度升至500℃左右时，才能完全转化为三氧化钨。

陈绍衣等人采用差热分析和X射线衍射方法对APT煅烧过程进行观察和分析，认为APT在空气中加热其物相变化历程为：在温度不小于240℃时，APT转化为偏钨酸铵(AMT)，继续升温至300～350C，则转化为非晶态物质(铵钨青铜ATB)，温度升至400C，变成六方晶型的三氧化钨，温度达到500℃，得到三斜晶型的三氧化钨。APT的纯度决定三氧化钨的纯度，APT的晶形对三氧化钨的晶型有遗传性，煅烧温度和热分解速度对产品三氧化钨的物化性质有明显的影响。

在不同温度下煅烧同一批APT，产品的三氧化钨比表面积和粒度差别很大，煅烧温度愈高，得到的三氧化钨粒度越粗。


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一场自上而下的稀土整治“风暴”已经展开。记者日前从工信部权威人士处了解到，工信部正准备以“专用发票”为线索，对国内涉稀土的开采、冶炼分离和贸易企业进行大规模的专项排查，逐一登记，并根据检查情况建立稀土管理“黑白名单”，分门别类进行管理，建立长效监管机制。

与历次检查有别的是，本次稀土整治对象，不仅包括包头、赣州、广东等稀土矿产地的稀土开采和冶炼分离企业，一些上海、北京等稀土贸易公司也在检查范围之列，共计1594户。


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赣州某稀土企业称本周将有稀土收储的正式消息，今日部分稀土贸易商的报价已推迟，稀土价格或将再次上涨。

分析师高玉欣也表示，一旦稀土收储落实，将减少市场上的稀土供应，稀土价格将稳中有升。

大智慧通讯社上周五综合多位业内人士的消息，本次收储的稀土数量为1万吨，其中轻稀土镨钕氧化物4,000吨，氧化镨、氧化钕、氧化铕各500吨，合计5,500吨，其余为重稀土。

高玉欣表示，多家稀土企业称本次收储的总量为1万吨，由于稀土收储并未正式发文，因此收储的具体品种和收储数量仍有不同的版本，收储价格和参与企业也不明确。

吴辰辉称，有稀土企业透露本次收储企业可能达到5家。


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周一稀土市场较为平静，部分商家反映暂不调整价格或对市场维持观望，暂不报价。

镧、铈类产品，赣州地区部分供应商4N氧化镧带票报价在3.2万元/吨左右。3N氧化镧、氧化铈报价则在2.6-2.9万元/吨。部分商家3N5氧化铈带票价格在2.6万元/吨。

镨钕、镝类产品价格平稳，部分贸易商对这一市场暂保持观望，偶尔入市询价，供应商报价平稳，自上周以来，镨钕金属及氧化物价格基本没有较大波动。

氧化铽市场，供应商反映需求冷清，近期少有采购问询，暂不报价，观望心态为主。钬铁市场，据赣州地区供应商表示，目前市场主流报价在50万元/吨左右。

据业内人士透露，近期收储相关的正式文件将下达，届时市场价格及相关企业股价或会出现变动，有其他业内稀土人士认为稀土价格可能会出现继续下行。

废强磁市场，近两日市场上的回收商报价有稳有降，调整幅度不大，基本在1-2元/公斤。目前市场主流价格在短条95-98元/公斤，长条106-108元/公斤，瓦片126-128元/公斤。有业内交易者反映，个别之前停收现在重新入市收货的商户收货价格略高。废电机市场，近期无刷废电机82元/个较为主流，部分地区回收价在79、80元/个左右。


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近日，市经信委会同前旗经信局配合国家、自治区联合检查组，对我市8户被举报的违法违规生产稀土上游企业逐一进行了核查、取证，目前８户违法违规稀土生产企业都已断电关停。

为深入贯彻落实国务院《关于促进稀土行业持续健康发展的若干意见》精神，促进稀土行业健康、快速、可持续发展，打击违法违规稀土生产，近日，国家工信部与自治区经信委组成联合检查组到我市前旗就稀土违法违规生产情况开展了调查。检查组充分肯定了我市在打击违法违规生产稀土工作中取得的成绩，同时强调，要继续加强对稀土生产企业的监督管理，防止违法违规稀土生产企业死灰复燃。下一步，市经信委将主动配合国家与自治区开展打击稀土开采、生产、流通环节违法违规行为专项行动，确保将我市非法稀土生产企业彻底铲除。


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国土资发〔2013〕100号

各省、自治区、直辖市国土资源主管部门：

为保护和合理开发优势矿产资源，根据《全国矿产资源规划（2008-2015年）》和《国土资源部关于印发〈开采总量控制矿种指标管理暂行办法〉的通知》（国土资发〔2012〕44号）的要求，部研究确定了2013年度稀土矿、钨矿和锑矿开采总量控制指标，含《国土资源部办公厅关于下达2013年度钨矿锑矿稀土矿开采总量控制指标（第一批）的通知》（国土资厅函〔2012〕1427号）下达的第一批指标。现将有关事项通知如下：

一、2013年度全国稀土矿（稀土氧化物REO）开采总量控制指标为93800吨，其中离子型（以中重稀土为主）稀土矿指标17900吨，岩矿型(轻)稀土矿指标75900吨；钨精矿（三氧化钨含量65%）开采总量控制指标为89000吨，其中主采指标71000吨，综合利用指标18000吨；锑矿（金属量）开采总量控制指标为98000吨，其中主采指标75360吨，综合利用指标22640吨。

分省（区）稀土矿钨矿锑矿开采总量控制指标见附件。

二、锑矿综合利用指标不分解到省（区），各地要认真指导综合利用锑矿企业控制产量，按规定如实上报实际生产情况。

三、实施工程建设项目发现稀土资源的，省级国土资源主管部门应组织回收利用或储备。工程建设项目回收利用稀土资源，应纳入开采指标并严格监督管理。

四、及时分解指标和落实责任。各省级国土资源主管部门要严格按照国土资发〔2012〕44号文件的规定，认真做好指标分解和下达工作，及时将指标分解下达到市县、到企业，分级负责、层层落实，并应在部下达指标30个工作日内将本省（区）指标分配下达、公告并报部备案。县级国土资源主管部门要与矿山企业签订责任书，明确权利、义务和违约责任。

五、加强统计报告和监督检查。采矿权人要认真执行稀土月报、钨矿锑矿季报制度，及时、准确、规范开展网上直报。地方各级国土资源主管部门要采取措施，切实加强对稀土矿、钨矿指标和锑矿主采指标执行情况的监督检查与核查。

六、锑矿的勘查、开采登记不再暂停，可按规定程序和要求办理。新立锑矿采矿权的，应符合开采总量控制的要求。

七、在2014年6月30日前，除下列情形外，暂停受理新的稀土矿和钨矿勘查、开采登记申请。新立稀土矿钨矿采矿权的，应符合开采总量控制、产能平衡的要求。

（一）国务院批准的重点项目和使用中央地质勘查基金或省级财政专项资金开展的预查、普查和必要的详查项目。使用中央地质勘查基金或省级财政专项资金开展稀土矿和钨矿勘查的项目，已经纳入省级矿产资源规划并经部批准的，凭下达预算文件向部申请，按计划设置探矿权；省级矿产资源规划中未明确安排的，由相关省厅编制专项勘查规划，报部批准后，再凭下达预算文件向部提出勘查登记申请。使用中央地质勘查基金或省级财政专项资金项目，不得与企业资金拼盘，勘查完成后作为矿产地储备，或经部批准后根据市场需求有计划地向社会公开竞争出让探矿权。

按照“主体整合、总量控制、采储平衡、保护严格、自我维权、协调发展”的稀土管理新机制要求，经部批准的大型企业试点项目可参照上述规定执行。

（二）按照省级矿产资源开发整合实施方案确定的整合矿区，已有采矿权、探矿权需要整合的。

（三）已有采矿权范围内资源枯竭无法正常生产的接续项目和申请利用原有生产系统扩大勘查开采范围毗邻区域的。

（四）根据中央有关区域经济扶持政策，部与相关省（区）人民政府签署协议，需要予以重点支持的建设项目；中央对连片扶贫特困地区扶贫开发确定支持方向，需要重点支持的建设项目。

（五）符合国家产业政策、矿产资源规划、矿业权设置方案和开采总量控制要求，省级人民政府要求和说明情况，需要给予重点支持的建设项目。

八、部将对地方各级国土资源主管部门分解下达开采总量控制指标情况、落实月报和季报制度情况进行检查，适时组织开展指标执行情况核查。地方各级国土资源主管部门在执行总量控制工作中遇到的问题请及时报部。
2013年9月5日


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