钨粉粒度影响金属陶瓷制备

钨粉粒度影响陶瓷制备,细化晶粒可提高金属陶瓷的强韧性,能够极大地改善金属陶瓷的使用性能。

金属陶瓷材料的性能,直接取决于烧结后组织的情况,晶粒是否细小,硬质相的分布是否均匀。用粉末冶金法来制取金属陶瓷的过程中,钨粉粒度的因素起着关键性的作用。在成分和工艺一定的情况下,粉末的细化导致烧结体组织中晶粒的细化,粉末粒度越细,金属陶瓷的液相点越低,其快速致密过程开始得也越早,使得金属陶瓷的组织液得到改善,从而使烧结体的强韧性得到极大的提高,加入细化晶粒粉末使得金属陶瓷的综合力学性能得到更大的提高。
 

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制取钨粉传统工艺优化

传统工艺制取钨粉具有简洁易行、先进合理、稳定可靠、成本低等特点,其工艺流程为:氧化钨—氢气还原—过筛—合批—过筛—钨粉。在还原的过程中,还原设备及其性能对钨粉生产有至关重要的影响,在设备确定的情况下,原料和还原工艺成了影响钨粉质量的主要因素。

1:不同的氧化钨原料都能通过一定的还原条件制取钨粉,但钨粉粒度及其均匀性因氧化钨原料结构不同而受很大的影响,所以在制取钨粉工艺的优化,首先应对生产钨粉的原料进行筛选;

2:温度对钨粉的粒度影响是主要的,还原温度过低,还原不充分;还原温度高,又引起钨粉颗粒的大小,制取钨粉工艺的优化,应把温度控制在炉子加热带温度梯度的适当范围内;

3:增大氢气流量,有利于反应向还原方向进行,利于水蒸气的迅速排除,使得原料在低温区充分还原。

4:装舟量和推舟速度应适当,防止料层太厚,减少氢气进入料层内部的阻力,使得水蒸气能够迅速排除,推舟速度适当的情况下,助于原料在低温区以及高温区都能够充分还原。
 

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影响钨粉中钠含量不确定度因素

钠是一种金属元素,质地柔软,能与水反应生成氢氧化钠,放出氢气,化学性质较活泼。在制取钨粉还原的过程中起着重要的额作用。

影响钨粉中钠含量不确定度因素包括:

1:重复性测定引入的不确定度。

2:天平引入的不确定度。天平为称量仪器,其示值得准确性受到环境温度、大气压力、重力加速度等因素的影响,在测量过程中天平示值误差会引起钠含量的不确定度。

3:试液定容体积引入的不确定度。

4:方法引入的不确定度。

在生产测定过程中,应保持仪器的最佳工作状态和工作曲线的良好线性,以减少不确定度分量。
 

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三氧化钨循环氧化还原钨粉

三氧化钨循环氧化还原钨粉,以仲钨酸铵为初始原料,采用还原的设备为管式电阻炉,额定功率为2.5KW,额定电压为30-220V,额定温度为1300℃。

称取自制的三氧化钨粉装入烧舟内,将烧舟推入管式电子炉炉管内,试着电阻炉3个温区的温度分别为650℃、750℃、850℃,在每个温区三氧化钨原料分别停留15min、15min、20min,氢气流量控制在100ml/min。根据温度曲线对三氧化钨进行氢还原,然后将所得钨粉在空气中缓慢升温至500℃并恒温15min,在空气中进行氧化。用同样的方式对三氧化钨进行4次氧化,5次还原,去每次所得样品分别进行粒度分布测试、物相分析和SEM测试。

结果显示,循环氧化—还原法制取钨粉,可将多孔的金属结合状态的松散的三氧化钨粒子,在650-850℃的温度下,良好的进行还原反应,除去化合氧后分离成粒径小的粒子,从而容易得到颗粒大小均匀,粒度分布集中的细钨粉。

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制备稀土掺杂纳米钨粉

制备稀土掺杂纳米钨粉,以偏钨酸铵、柠檬酸、硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法制备稀土掺杂纳米钨粉。将硝酸铈水溶液和偏钨酸铵水溶液混合,调节溶液pH值,加入表面活性剂聚乙二醇6000络合剂柠檬酸,置于水浴中80℃加热2h,得到湿凝胶,120℃烘干老化形成干凝胶。将干凝胶经650℃煅烧2h后,将温度上升到900℃,通氢还原1h,掺杂稀土纳米钨粉的形成,是在钨粉还原时气相升华再沉积,稀土元素在还原过程中始终以氧化物形式存在,为氧化钨的挥发—沉积提供足够的晶核,限制钨分子聚合,阻碍钨粉颗粒变大,因而得到稀土掺杂纳米钨粉,用BET法对还原后的复合分体粒径进行分析,结果显示,随着pH值得增加,复合粉体粒径呈先减小后增大。当pH=1时,还原后复合粉体颗粒成准球形,无团聚,平均颗粒粒径80nm左右,为最佳成品。
 

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