K掺杂、分散La2O3颗粒和Re合金化等方法制造改性钨材料

K掺杂、La₂O₃颗粒的分散和Re合金化主要被用作改性钨材料的方法。为了明确这些改性的效果，所有材料的基本生产路线的主要条件都是相同的，包括冷等静压、烧结、轧制或锻压，最后进行热处理以消除应力。为了研究轧制和锻压中还原率（变形率）的影响，采用了几个级别的变形率。

研究人员制造了由纯W、K掺杂的W、W-3%Re、K掺杂的W-3%Re和W-3%Re-1%La2O3制成的板以及由纯W和K掺杂的W制成的钨棒。掺K的W和掺K的W-3%Re中的K浓度约为30ppm。K-气泡和La₂O₃颗粒主要分散在晶界，阻碍晶界和位错的运动，从而制成更细的晶粒，更高的强度和抑制再结晶。Re的添加量（3%）是根据Re添加对机械性能、热导率、抗再结晶和抗中子辐照的变化的了解而确定的。

板材是通过粉末冶金和热轧制造的，然后在900℃下进行20分钟的最终热处理以消除应力。热轧的变形率分为两个等级；较高等级的变形率（以下用“H”表示）和较低等级的变形率（以下用“L”表示）。所有材料在轧制后直接获得的厚度为7毫米，沿轧制方向拉长的扁平晶粒结构是通过粉末冶金和轧制制造的W板的特征。在由高角度晶界定义的晶粒内部观察到很多子晶粒。

杆件材料是通过粉末冶金和锻压制造的，接着在900℃下进行20分钟的最终热处理以消除应力。锻压的变形率分为三个等级；高水平的变形率（以下用“H”表示），中等水平的变形率（以下用“I”表示）和低水平的变形率（以下用“L”表示）。在“H”、“I”和“L”中，直接获得的直径分别为6、10和20毫米。随着变形比的增加，晶粒沿着棒材的轴向拉长，成长为针状形状。

分别使用了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和红外吸收光谱法（IR）来分析金属和气体元素。除W-3%Re-1%La2O3板外，所有材料中作为间隙杂质的碳（C）、氧（O）和氮（N）的浓度均小于10ppm。因为这种间隙性杂质由于在晶界的偏析，已知会影响再结晶、晶粒生长和其他相关的材料性能，所以在制造过程中考虑降低这些浓度。

从杂质元素浓度的角度来看，在ITER分流器中，要求纯W中的C、O和N的浓度应小于0.01%（100ppm）。因此，除了W-3%Re-1%La2O3板，都满足要求。W-3%Re-1%La2O3板中的C、O和N的浓度分别小于10ppm、约1780ppm（包括La2O3中的O），以及小于10ppm。然而，由于这种材料中的O的浓度主要来自La2O3，在W-3%Re-1%La2O3板中的C、O和N的浓度水平可以接受上述要求。

具有相同主要化学成分的材料的晶粒尺寸随着变形比的增加而减小。此外，对于在相同变形比下制造的材料，晶粒尺寸随着K-掺杂、La₂O₃颗粒的分散和Re-添加而减小，这可能是由于在制造过程中，K-气泡、La₂O₃颗粒和溶质Re阻碍了晶界和位错的运动。这些趋势适用于轧制的板材和锻压的棒材。

热导率随着Re量的增加而降低，特别是在低温下。尽管K掺杂对轧制板的热导率几乎没有影响，但与纯W（H）板相比，K掺杂的W（L）棒显示出相对较低的热导率。这可能是由于烧结和锻压条件不足，导致孔隙和拉长的K-气泡。

参考来源：Nogami S, Hasegawa A, Fukuda M, et al. Mechanical properties of tungsten: recent research on modified tungsten materials in Japan[J]. Journal of Nuclear Materials, 2021, 543: 152506.

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