本发明提供一种高纯度纳米级钨粉末的制备方法。步骤如下:
1)将钨酸盐溶解于去离子水中,加入过量稀硝酸或盐酸,使其全部生成黄色沉淀,静止24h后用去离子水清洗、过滤沉淀3~5次;
2)在搅拌条件下加入浓度为15%的稀氨水使黄色沉淀全部转化为透明胶体;
3)加入占生成WO3的质量比0.5~2%的聚乙二醇-1000或聚乙二醇-400作表面活性剂,强力搅拌使其均匀溶解;
4)加入到压力为20~40MPa、容积为0.1~10L的反应容器中并在120~200℃水热反应12~48h,水热反应后的产品用去离子水或乙醇清洗、过滤3~5次,在50~60℃下干燥,得到分布均匀的纳米级氧化钨前驱体粉末;
5)将前驱体粉末在600~800℃下还原60~90分钟,得到高纯度纳米级钨粉末。
本发明制备的高纯度纳米级钨粉末具有粒度细、成分分布均匀、纯度高的特点,分散后的比表面粒度和粉末形貌分析粒度小于80nm,粉末的钨晶粒度为20~30nm,粉末呈球形或近球形,含氧量低于0.18%,钨含量大于99.5%,此粉末具有良好成形性和烧结活性。
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