一种超细碳化钨粉末的制备方法

本发明涉及一种超细碳化钨粉末的制备方法,以超细钨粉、炭黑和超细碳化钨粉的混合物为初始反应物,在非氧化性气氛条件下进行碳化反应,制备超细碳化钨粉末。利用本发明方法获得的超细碳化钨粉末,粒度细,粒度分布均匀,分散性好,无团粒,化合碳含量高,而且生产工艺质量易于控制,可批量化生产。

传统氧化钨氢还原-碳化法,是以氧化钨为原料,用氢气将氧化钨还原成超细钨粉,再将超细钨粉与炭黑混合,然后进行碳化,最终获得超细碳化钨粉。传统氧化钨氢还原-碳化法制备超细碳化钨的优点在于生产エ艺比较成熟,产品质量易于控制,适合批量化生产,是目前大批量生产超细碳化钨粉的理想方法。目前采用氧化钨氢还原法在制备超细及纳米钨粉方面解决了关键技术难题,以紫钨(WO2.72)为原料,通过降低还原温度,増大氢气流量和减薄料层厚度,实现了大批量生产BET粒度小于0.1Mm的超细钨粉,在此基础上采用传统氧化钨氢还原-碳化法已经实现了批量生产BET粒度大于0.2M®的超细碳化钨粉,但是该方法用于制备BET粒度小于0.2Mm的超细碳化钨粉,还存在一些技术瓶颈,ー是钨粉在碳化过程中烧结增粗,从而使碳化钨粉的BET粒度很难达到低于0.2M® ;ニ是碳化过程中会形成粗大团粒,从而使超细碳化钨粉粒度分布的均匀性和分散性无法达到要求;三是鹤粉碳化反应不完全,碳化鹤粉的游离碳含量高,化合碳含量低。

碳化钨粉末

 

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一种铈离子掺杂三氧化钨催化剂及其制备方法及其应用

本发明公开了一种铈离子掺杂三氧化钨催化剂及其制备方法及其应用,属于催化剂制备领域,该催化剂的制备方法如下:
A)向以200~300r/min速度磁力搅拌的H2O2中加入钨粉;

B)向以150~200r/min速度磁力搅拌的CH3CH2OH中加入硝酸铈;

C)将步骤B)所得溶液注入步骤A)所得的黄色溶胶状物质,加热搅拌,陈化;

D)将步骤C)中得到的凝胶放入烘箱中,在100~105℃的条件下干燥,研磨成粉末;

E)将步骤D)中得到的粉末放入马弗炉内,加热,再煅烧,即得到铈离子掺杂三氧化钨催化剂。

该方法生产的催化剂催化剂稳定性好、活性高,制备简单,成本低廉,操作方便,并且不易造成二次污染。

 

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一种表面修饰铕的三氧化钨光电极及制备方法

本发明公开了一种表面修饰铕的三氧化钨光电极及制备方法。本发明的特点是以电沉积的方法得到无定形的氧化钨薄膜为基体,通过滴加法将铕均匀滴加于氧化钨薄膜表面,然后在一定温度下煅烧,得到一种铕表面修饰的三氧化钨光电极。本发明的光电性能显著提高,而且实验设备简单,操作简便,条件温和,且具有环境友好等优点。

一种表面修饰铕的三氧化钨光电极,其特征在于, 1)所述的光电极中铕与钨的原子质量比为1:99-30:70 ; 2)所述的光电极的组成颗粒变小; 3)所述的光电极的发光强度随铕修饰量增加而加强; 4)所述的光电极的带隙随铕修饰量增加而变宽; 5)所述的光电极在0.8V电压下的光电流比纯三氧化钨光电极最大增加12倍。

一种表面修饰铕的三氧化钨光电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)无定形氧化钨薄膜的制备:在Na2WO4溶液中加入H2O2,得到含W20n2_的澄清电解液;然后进行电沉积,得到无定形氧化钨薄膜; 2)滴加法表面修饰铕:将硝酸铕溶液逐滴滴加到步骤I)得到的无定形氧化钨薄膜表面,晾干,得到表面修饰铕的氧化钨薄膜; 3)煅烧:将步骤2)得到的表面修饰铕的氧化钨薄膜在450°C下高温煅烧3h,冷却至室温后取出,得到表面修饰铕的三氧化钨光电极。

钨光电极

 

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离子交换法从钨酸铵溶液中除钼的方法

本发明涉及一种在钨冶炼过程中的除钼技术,属有色金属冶炼技术领域。

现结合实施例进一步叙述如下:

1)往钨酸铵溶液中加入硫化剂,在一定条件下进行硫化,溶液中钼及其它杂质元素转型为硫化物质,将溶液通过强碱性季胺型阴离子201*7型树脂,使硫化物吸附上交换柱,除钼溶液结晶后,APT的产品质量均可达到国标零级或高纯级,从而达到钨钼分离的目的。

2)当除钼交后液钼含量达到控制点时,即停止交换,转入树脂再生阶段,首先用碱液将树脂洗涤浸泡,除去吸附于树脂中的钨酸根及硫酸根,即可以回收大部分树脂中的钨,同时除去影响氧化的杂质离子,用清水洗涤至pH值7-8后,加入双氧水进行氧化脱硫。

3)根据钨酸铵溶液的具体情况,加入一定量的酸或碱、工业盐将树脂上的硫化物脱硫为氧化物,降低对树脂的亲和力,便于解吸。

4)氧化过程为放热反应,树脂在一定温度下氧化,使树脂微孔扩张,利于硫的脱排,氧化完全。

5)解吸剂采用氧化铵加氨水溶液,使其通过树脂层,这样,树脂中的氧化物被完全解吸排出柱外,树脂得以再生恢复交换能力。

从钨精矿生产APT过程中除去钨酸铵中的钼及其它杂质元素,普通采用大口径强碱性阴离子D201树脂,每百公斤该树脂除钼1公斤左右,除钼率较低。除杂后树脂再生使用次氯酸钠,虽然次氯酸钠具有很强的氧化性,但其稳定性差,穿透性弱,存在使用量大,再生不完全的缺点。

本发明的目的在于提供一种在钨冶炼过程中的除钼技术,以克服上述不足。

离子交换法

 

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一种纳米稀土钨粉体及其制备方法

本发明公开了一种纳米结构钨合金及其制备方法。

合金主要由金属钨组成,其中还含有重量百分比为0.05~1.0wt%的锆和0.2~2.0wt%的稀土金属氧化物颗粒,稀土金属氧化物颗粒为分布于金属钨晶粒内的氧化钇颗粒或氧化镧颗粒或氧化铈颗粒。方法为:

1)先将仲钨酸铵、稀土金属硝酸盐、柠檬酸和去离子水配制成透明的混合液后搅拌反应得凝胶。

2)再将凝胶加热烘干后煅烧得氧化钨和稀土金属氧化物的混合粉体。

3)接着,先将混合粉体置于氢气氛中还原反应得金属钨和稀土金属氧化物的混合粉体。

4)再将其与金属锆或氢化锆粉体进行混合得含有钨、锆或氢化锆、稀土金属氧化物的混合粉体。

5)最后对其进行压坯和烧结,制得目的产物。

它可用于照明、高温部件、航空航天器件、耐高温容器等领域。

 

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制作钨插塞的方法

因此本发明的主要目的在于提供一种于一半导体晶片上制作一钨插塞的方法,以解决上述习知方法中铜双镶嵌结构发生铜挤出现象而影响钨插塞电性的问题。

为达成上述目的,在本发明的最佳实施例中,该半导体晶片表面包含有一基底,一铜双镶嵌结构设于该基底之上,一介电层覆盖于该铜双镶嵌结 构之上,以及一介层洞穿过该介电层并通达该铜双镶嵌结构顶部表面。该方法首先于该介层洞的底部及侧壁表面形成一厚度约为100至1000埃 (angstrom)的氮化钽层。然后利用一溅镀(sputter)制程或利用一化学气相沉积制程(CVD)以于该氮化钽层表面形成一厚度约为50至 600埃的氮化钛(titanium nitride,TiN)层。接着进行一化学气相沉积制程以于该氮化钛层上形成一钨金属层并填入该介层洞内。最后进 行一化学机械研磨制程,使该钨金属层约略与该介电层表面切齐,以于该介层洞形成该钨插塞。

本发明主要利用氮化钽层以及氮化钛层同时作为阻障层,以有效阻绝钨插塞下方连接的双镶嵌结构内铜金属挤出至介层洞内。此外,由于氮化钛金属对于钨金属的附着能力相当良好,因此在本发明的沉积钨金属的制程中,可直接利用一化学气相沉积法于氮化钛层上沉积钨金属层。
 

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一种钨—高分子聚合物复合材料及其制备方法

1. 一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:包括以下重量份的组分:高分子聚合物 20〜100钨粉 950〜1000钨纤维 0-50偶联剂 0.5-5其他助剂 0.5-I O。

2.如权利要求I所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述钨纤维的直径为10-30 μ m,长径比为50-150。

3.如权利要求2所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述钨粉为费氏粒度O. 4 μ m-60 μ m的一种钨粉或几种钨粉的混合物。

4.如权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述高分子聚合物为塑料、橡胶或热塑性弹性体中的一种或几种。

5.如权利要求4所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或几种。

6.如权利要求4所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述橡胶包括天然橡胶、氟橡胶、硅橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶中的一种或几种。

7.如权利要求4所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述热塑性弹性体包括苯乙烯类热塑性弹性体、烯烃类热塑性弹性体、双烯类热塑性弹性体、氯乙烯类热塑性弹性体、聚氨酯类弹性体、聚酯类弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体、含氟类热塑性弹性体、有机硅类热塑性弹性体中的一种或几种。

8.如权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或稀土偶联剂中的一种或几种。

9.如权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料,其特征在于:所述其他助剂为增塑剂、防老剂、阻燃剂、抗紫外线剂、助交联剂、硫化剂、硫化促进剂中的一种或几种。

10. 一种制备权利要求I至3中任一权利要求所述的一种钨-高分子聚合物复合材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将钨粉进行气流粉碎;(2)将经气流粉碎的钨粉或该钨粉及钨纤维在掺杂锅中不断搅拌,并喷淋以乙醇稀释的偶联剂进行表面改性;(3)将高分子聚合物、经表面改性的钨粉或该钨粉与钨纤维的混合物及其它助剂按照上述重量份混合、捏炼均匀制得喂料;(4)成形:将喂料通过挤出机挤出成形,或通过注射机注射成形,或通过压力成形机模压成形;(5)后处理:将所得制品进行剪裁、去角。
 

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一种管状碳化钨焊条

本发明涉及一种管状碳化钨焊条,用做耐磨堆焊材料,可用于钢齿牙轮钻头的齿面、掌尖强化,以及镶齿牙轮钻头的掌尖强化,也可用于其它钢件材料的表面强化。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:包括有焊管和装于焊管中的填料,所述填料包括烧结碳化钨颗粒、合金粉和有机粘结剂,其不同之处在于所述烧结碳化钨颗粒的粒度分布按重量记为:20~30目占0~80%,30~40目占20~100%。

按上述方案,填料中加入有铸造碳化钨颗粒,所述填料的组分按重量记为:烧结碳化钨颗粒60~95%,铸造碳化钨颗粒0~35%,合金粉2~6%,有机粘结剂0.5~2%。

所述的合金粉包括硅铁粉、锰铁粉、锰粉、铌粉,上述任意一种或多种合金粉的结合;有机粘结剂为有机树脂。

焊管由冷轧低碳钢带或镍合金带或钴合金带卷为管状制成,管壁厚度控制在0.1~0.5mm。填料所占管状焊条重量比为60~80%。

本发明的有益效果在于由于细化了焊条填料中烧结碳化钨颗粒的粒度,因而提高了敷焊层的耐冲蚀磨损能力,使堆焊层中硬质颗粒不易脱落,从而使该焊条所形成的耐磨堆焊层的整体耐磨性得到很大的提高。

 

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一种纳米级钨粉的制备方法

本发明的目的在于提供一种纳米级钨粉的制备方法,能够大规模工业化连续化生产平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉,兰钨粉及平均粒径为33.5nm的纳米钨粉的制备技术。

本发明所使用的前驱体非晶粉末是采用超声喷雾热转换法制取的前驱体非晶粉末为原料,先经真空排氨排水处理,再经O-R-III相变应力岐化破碎处理可制成平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉末和兰钨粉末。再经连续强排水式还原炉,一次H2还原制成SAXS(X光小角度粒度检测)平均粒径为33.5nm、中位径19.3nm、BET比表面23m2/g的纳米钨粉。具体工艺步骤为:1、制备前驱体非晶粉末;采用高浓度钨酸铵水溶液,在超声喷雾热转换塔内,用α=45℃的超声雾化喷嘴,压缩空气压力3MPa、热风温度130℃~150℃、先制备出平均粒径≤50nm的前驱体非晶粉末。

2、真空排氨、排水处理;将前驱体非晶粉末在(10~20Pa)真空度下按150℃、40~45分钟;350℃、30~40分钟;500℃、40~45分钟真空排氨排水处理。

3、O-R-III相变应力岐化破碎处理;将真空排氨、排水处理后的前驱体非晶粉末,置于马弗炉内,空气中500℃、1小时、氧化处理(简称0处理)然后在连续强排水式H2还原炉中低温400℃、40~50分钟、H2截面流量30~40ml/(cm2·分钟),还原成兰钨粉,(简称R处理)以上O-R处理反复三次,记为O-R-III处理,目的是利用钨的氧化物在脱氧和增氧相变过程中,在晶胞内产生巨大的破碎应力,可使钨的氧化物颗粒进一步破碎细化。经O-R-III处理后获得平均粒径为35nm的兰钨粉末。

4、纳米钨粉制备将平均粒径35nm的兰钨粉在连续强排水式H2还原炉中还原,按700~730℃,40~60分钟,H2截面流量40~60ml/(cm2·分钟),可获得SAXS平均粒径为33.5nm,中位径19.3nm,BET比表面23m2/g的纳米钨粉。

本发明的优点在于:1、从生产技术上提供了一种能够多品种地连续化大规模生产纳米级平均粒径35nm的WO3粉和WO2.9兰钨粉和平均粒径33.5nm的纳米W粉的技术。

2、生产的纳米级超细金属W粉末,不仅平均粒径为33.5nm,中位径为19.5nm,粒径分布范围很窄。

3、所用设备简单、工艺流程短,实收率高、生产成本低,很容易推广应用。

4、所生产的纳米钨粉烧结温度低,可在1500℃温度下进行(烧结),合金的相对密度可达96%,平均钨晶粒小于8μm。

 

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白钨矿浮选过程中脂肪酸类捕收剂的混合效应

不同结构的捕收剂混合使用在不同程度上存在协同作用,混合捕收剂比单用捕收剂对含钙矿物的浮选效果相对较好。

从实验中发现,先加强捕收剂或同时加入两种捕收剂能产生正的协同作用,先加弱捕收剂不产生协同作用,甚至产生负的协同作用;

在实验中还发现,长、短链相差较大的脂肪酸混合有利于强化对含钙矿物的捕收;

混合脂肪酸为捕收剂,添加水玻璃,白钨矿与萤石、方解石的可浮性存在差异,可实现人工混合矿的分离。

用廉价的以混合脂肪酸为主的氧化石蜡皂(733)取代油酸常温粗选白钨矿,配合水玻璃,选择适当的浮选流程和工艺条件。



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