一种纳米级钨粉的制备方法

本发明的目的在于提供一种纳米级钨粉的制备方法，能够大规模工业化连续化生产平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉，兰钨粉及平均粒径为33.5nm的纳米钨粉的制备技术。

本发明所使用的前驱体非晶粉末是采用超声喷雾热转换法制取的前驱体非晶粉末为原料，先经真空排氨排水处理，再经O-R-III相变应力岐化破碎处理可制成平均粒径为35nm的纳米级三氧化钨粉末和兰钨粉末。再经连续强排水式还原炉，一次H2还原制成SAXS(X光小角度粒度检测)平均粒径为33.5nm、中位径19.3nm、BET比表面23m2/g的纳米钨粉。具体工艺步骤为：1、制备前驱体非晶粉末；采用高浓度钨酸铵水溶液，在超声喷雾热转换塔内，用α＝45℃的超声雾化喷嘴，压缩空气压力3MPa、热风温度130℃～150℃、先制备出平均粒径≤50nm的前驱体非晶粉末。

2、真空排氨、排水处理；将前驱体非晶粉末在(10～20Pa)真空度下按150℃、40～45分钟；350℃、30～40分钟；500℃、40～45分钟真空排氨排水处理。

3、O-R-III相变应力岐化破碎处理；将真空排氨、排水处理后的前驱体非晶粉末，置于马弗炉内，空气中500℃、1小时、氧化处理(简称0处理)然后在连续强排水式H2还原炉中低温400℃、40～50分钟、H2截面流量30～40ml/(cm2·分钟)，还原成兰钨粉，(简称R处理)以上O-R处理反复三次，记为O-R-III处理，目的是利用钨的氧化物在脱氧和增氧相变过程中，在晶胞内产生巨大的破碎应力，可使钨的氧化物颗粒进一步破碎细化。经O-R-III处理后获得平均粒径为35nm的兰钨粉末。

4、纳米钨粉制备将平均粒径35nm的兰钨粉在连续强排水式H2还原炉中还原，按700～730℃，40～60分钟，H2截面流量40～60ml/(cm2·分钟)，可获得SAXS平均粒径为33.5nm，中位径19.3nm，BET比表面23m2/g的纳米钨粉。

本发明的优点在于：1、从生产技术上提供了一种能够多品种地连续化大规模生产纳米级平均粒径35nm的WO3粉和WO2.9兰钨粉和平均粒径33.5nm的纳米W粉的技术。

2、生产的纳米级超细金属W粉末，不仅平均粒径为33.5nm，中位径为19.5nm，粒径分布范围很窄。

3、所用设备简单、工艺流程短，实收率高、生产成本低，很容易推广应用。

4、所生产的纳米钨粉烧结温度低，可在1500℃温度下进行(烧结)，合金的相对密度可达96％，平均钨晶粒小于8μm。

 

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