本发明提供一种无η相碳化钨－钴纳米复合粉末的工业化制备方法。具体步骤如下：

1）以含钨（Ｗ）、钴（Ｃｏ）元素的化合物及抑晶剂为原料，经过喷雾热解法制成氧化物前驱体粉末，将此粉末置于流化床中，在４５０～８５０℃通入氢气和惰性气体使之还原；

2）在７５０～１５００℃通入含碳气体、氢气和惰性气体进行碳化；

3）然后经过一次或数次快速的降温－升温过程，在７００～１２００℃用含碳气体、氢气和惰性气体补充碳化；

4）最后在５００～９００℃用含碳气体、氢气和惰性气体调节碳量，从而制得无η相（即无缺碳相）纳米碳化钨－钴（ＷＣ－Ｃｏ）复合粉末。

本发明提供地的无η相碳化钨－钴纳米复合粉末的工业化制备方法，其工艺简单、容易控制、没有污染、投资成本低、适合于工业化规模生产。

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本发明提供一种纳米碳化钨－钴－碳化钛－碳化钒硬质合金的制造方法，包括氢还原反应，碳化反应。具体步骤如下：

1）按设定的纳米ＷＣ－Ｃｏ－ＴｉＣ－ＶＣ硬质合金的组份重量百分比，即设定合金中组份ＷＣ含量为５８～９０ｗｔ％，Ｃｏ含量为４～１０ ｗｔ％，ＴｉＣ含量为５～３０ｗｔ％，ＶＣ含量为０．１～２ｗｔ％，取相应Ｗ含量的ＷＯ3纳米粉体，Ｃｏ含量的ＣｏＯ纳米粉体、Ｔｉ含量的ＴｉＯ2纳米粉体，Ｖ含量的Ｖ2］Ｏ5纳米粉体，进行均匀混合；

2）将上述混合物置于石英 管１中的石英舟２内，抽真空排除石英管内氧气；

3）通入氢气还原，氢气纯度为９９．９９％，通氢气时间为１～３小时，得到金属Ｗ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｖ纳米粉体；

4）关闭氢气，向石英管中充入高纯乙炔Ｃ2Ｈ2气体碳化金属Ｗ，Ｖ，Ｔｉ纳米粉 体，碳化温度为５００～９５０℃，碳化时间为０．５～３小时，其最佳碳化温度为６００～９００℃，碳化时间为１～２小时，获得ＷＣ－Ｃｏ－ＴｉＣ－ＶＣ纳米复合粉体。

5）采用真空热压和烧结工艺，制成ＷＣ－Ｃｏ－ＴｉＣ－ＶＣ纳米硬质合金块体材料。

本发明提供的纳米碳化钨－钴－碳化钛－碳化钒硬质合金的制造方法，其突出优点是制造成本降低，合金的晶粒尺寸小于１００ｎｍ，合金的硬度提高、其显微硬度最高值达３４ＧＰａ。其机械强度、耐磨性等性能指标均优于现有技术，可广泛应用于制作刀具、模具、量具、矿山钻具及各种耐磨零件。

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本发明提供一种纳米碳化钨－钴－碳化钒硬质合金的制造方法，包括氢还原反应，碳化反应。具体步骤如下：

1）按设定的纳米ＷＣ－Ｃｏ－ＶＣ硬质合金的组份重量百分比，即设定合金中组份ＷＣ含量为７０－９５ｗｔ％，Ｃｏ含量为３～２８ｗｔ％，ＶＣ含量 为０．１～２ｗｔ％，取相应含Ｗ量的钨酸胺溶液、含Ｃｏ量的硝酸钴溶液、含Ｖ量的氯化钒溶液掺入氨水中，加入适量的聚乙二醇和乙二胺拌匀；

2）加入硝酸调整ＰＨ值至１．６～２．０，析出ＷＯ3、ＣｏＯ、Ｖ3Ｏ5纳米粒子；

3）除 去氨水，将上述糊状混合物置于容器内，在６００～８００℃下煅烧１～３小时，形成ＷＯ3、ＣｏＯ、Ｖ2Ｏ5的纳米粉体混合物；

4）将上述混合物置于石英管中的石英舟内，抽真空排除石英管内氧气；

5）通入氢气还原，氢气纯度为９９ ．９９％，通氢气时间为１～３小时，得到金属Ｗ、Ｃｏ、Ｖ纳米粉体；

6）关闭氢气，向石英管中充入高纯乙炔Ｃ2Ｈ2气体碳化金属Ｗ，Ｖ纳米粉体，碳化温度为５００～９５０℃，碳化时间为０．５～３小时，其最佳碳化温度为６００～９００℃， 碳化时间为１～２小时，获得ＷＣ－Ｃｏ－ＶＣ纳米粒子复合粉体；

7）采用真空热压和烧结工艺，制成ＷＣ－Ｃｏ－ＶＣ纳米硬质合金块体材料。

本发明提供的纳米碳化钨－钴－碳化钒硬质合金的制造方法，其制得的产品机械强度、耐磨性等技术性能指标均优于现有技术，可广泛应用于制作刀具、模具、量具、矿山钻具及各种耐磨零件。

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本发明提供一种纳米碳化钨－钴硬质合金的制备方法，包括氢还原反应和碳化反应。具体步骤如下：

1）按设定的纳米ＷＣ－Ｃｏ硬质合金的组份重量百分比，即设定合金中组份ＷＣ含量为７０～９７ｗｔ％，Ｃｏ含量为３～３０ｗｔ％，取相应含Ｗ量的钨酸铵水 溶液、含Ｃｏ量的硝酸钴水溶液，掺入氨水中，加入适量的聚乙二醇和乙二胺拌匀；

2）加入硝酸调整ＰＨ值至１．６～２．０，析出ＷＯ3、ＣｏＯ粒子的混合物；

3）除去氨水，将上述糊状混合物置于容器内，在６００～８００℃下煅烧１～３小时，形 成ＷＯ3和ＣｏＯ粒子的混合粉体；

4）将上述混合粉体置于石英管中的石英舟内，抽真空排除石英管内氧气；

5）通入氢气还原，氢气纯度为９９．９９％，通氢气时间为１～３小时，得到金属Ｗ、Ｃｏ纳米粉体；

6）关闭氢气，向石英管中充入高纯 乙炔Ｃ2Ｈ2气体碳化金属Ｗ纳米粉体，碳化温度为５００～９５０℃，碳化时间为０．５～３小时，其最佳碳化温度为６００～９００℃，碳化时间为１～２小时，获得ＷＣ－Ｃｏ纳米粒子复合粉体；

7）采用真空热压和烧结工艺，制成ＷＣ－Ｃｏ纳米 硬质合金块体材料。

本发明提供的纳米碳化钨－钴硬质合金的制备方法，其机械强度、耐磨性等技术性能指标均优于现有技术，可广泛应用于制作刀具、模具、量具、矿山钻具及各种耐磨零件。

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本发明提供一种碳化锆颗粒增强钨复合材料的制备方法。具体步骤如下：

１）将碳化锆颗粒与钨粉混合均匀，混合方式为湿混，混合介质可以是乙醇、丙酮，可以加入钢球或陶瓷球，将混合粉末和混合介质放于钢桶中进行混合，混合时间为８－３６小时；

２）混合后再在烘干箱中烘干，同时蒸发掉乙醇或丙酮的混合介质，并除去钢球或陶瓷球；

３）将混合均匀的粉末，先在室温下冷压成型，而后热压烧结，也可不经冷压成型直接热压烧结，烧结温度为１９００℃－２３００℃，加压方式为单向或双向加压，施加 压力为１５－４５ＭＰａ，烧结保温时间为０．５－５小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。

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本发明提供一种超细钨铜合金的制造工艺。所使用的ＷＯ3粉末或ＷＯ3－ＣｕＯ复合氧化物粉末是采用超低温６０～１２０℃气流超声喷雾热转法制取的纳米级超细氧化物粉末。具体 步骤如下：

1）还原：采用低温超声喷雾热转法制备的纳米级超细ＷＯ3或ＷＯ3－ＣｕＯ复合氧化物粉末为原料，用Ｈ2气两段还原，第一段还原温度为３８０～５０００℃、保温３０～６０分钟；先制成（ＷＯ2.9）超细蓝钨粉；

2）然后进行第二段还原，温度为７００～７８０℃、保温４０～６０分钟，还原设备采用管式还原炉，制备成Ｗ粉或Ｗ－Ｃｕ合金粉；上述二段还原的化学反应式如下：

第一段还原：ＷＯ3＋０．１Ｈ2＊ＷＯ2.9＋３Ｈ2Ｏ……………（１）

第二段还原；ＷＯ2.9＋２．９Ｈ2＊Ｗ＋２．９Ｈ2Ｏ……………（２）
Ｃｕ2Ｏ3＋Ｈ2＊２Ｃｕ＋３Ｈ2……………（３）

3）高速剪切粉碎：将超细钨铜合金粉末在高速剪切粉碎机中进行破碎处理，旋转速度为８０００～３００００转／分，粉碎时间为３０－６０分钟；

4）成形：这种合金粉末可用常规钢模成形，单位压力２００～８００ＭＰａ，制成压坯；

5）烧结：将压坯在Ｈ2气保护烧结炉中烧结，１０００～１４００℃保温３０～８０分钟，即可制得平均径粒≤１．５μｍ的钨铜合金。

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本发明提供一种合金中添加钨氧化物电极材料的制备工艺，具体步骤如下：

１）首先在钨粉中加入重量比为０．１～１％的碳和１～５％的强氧化物形成合金元素的一种或几种；

２）然后再加入重量比为０．５％～４％的ＴｈＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２０３或Ｌａ２０３功函数低 的氧化物粉末的一种或两种，混合均匀；

３）经冷压成长条状的方坯，在１３００－１５００Ｋ的氢气环境中预烧结；

４）最后在２８００－３５００Ｋ下进行最后烧结，再经旋锻、轧制、拉丝、抛光工艺达到所需的电极尺寸。

由于在钨粉中加入了少量合金元素，平衡燃弧过程中添加的氧化物分解过程，控制氧化物的分解速度，稳定烧结和燃弧高温过程中钨晶粒的生长，减少电极中氧化物的损耗，提高电弧的稳定性，增大电弧区电极表面的液态钨的表面张力，减少钨的损失。

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本发明提供一种用白钨精矿冶炼钨铁合金的方法，使用专用的三相电弧炉冶炼钨铁合金。具体步骤如下：

1）首先是电弧炉预热，将电弧炉加热升温使之达到符合冶炼时的温度；

2）加入钢屑，继续加热，使炉温升至１８００－２０００℃；

3）再用在炉外配好的炉料分批投炉冶炼，取总批量的三分之二炉料和按总用量三分之一的沥青焦一起投炉加热至一定温度区域进行精炼；经精练１小时后，炉温升至２５００－３０００℃，使炉内熔体的ＷＯ3有８０％以上还原；

4）精练快结束前挖铁，挖铁时按边挖铁边精练边加料的步骤再加入总批量的三分之一炉料和总用量三分之一的沥青焦；

5）挖完钨铁合金后再加入三分之一的沥青焦进行贫渣、倒渣，钨铁合金产品经水冷却后精整包装入库；

注：上述冶炼钨铁合金的方法，其在炉外配炉料的配方为：白钨精矿７０％～８０％，ＦｅＯ４％～９％，ＳｉＯ20.３％～７％，ＦｅＳｉ４％～９％，含量９８％的Ｆｅ１％～５％；将上述配方成分充分掺和匀即可。

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本发明提供一种铝钨系中间合金的制备方法。其特征在于：

按重量百分比计，其成分为：１０～７５钨、０～７５铌、０～７５钼、０～２０钛、铝余量。

具体步骤如下：

1）制备可以采用炉外点火冶炼法：原料烘干温度７０～８０℃，配料时加入配料渣子，加入量为原料总重量的５～１５％；

2）亦可采用中频炉熔化法：按所述配比配料时加入防氧化剂和助熔剂。

本发明铝钨系中间合金熔点远低于金属单质的熔点，使钛合金的制备熔炼过程稳定，避免了由于金属单质熔点不一致，所施加的熔炼电流忽高忽低不容易控制的现象；

加工过程简单易行，不需特殊设备，采用本发明铝钨系中间合金制备钛合金时，可以合金包方式加入，电损耗小、成本低，方便了制备。

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本发明提供一种碳缺位型碳化钨铝固溶体粉末的制备方法。具体步骤如下：

1）将Ｗ［０．５０］Ａｌ［０．５０］二元合金作为反应前驱体，与粒度小于３００目，纯度大于９５％的碳粉，按合金组分（Ｗ［０．５０］Ａｌ［０．５０］）Ｃ［１－ｘ］ｘ＝０．０１－０．６５称量，碳过量０－２％；

2）球磨混匀后装入石墨坩埚内，再放入固相反应炉中，在真空或还原气氛、惰性气氛下升温至１３００－１６００℃，升温速度为４５℃／分钟，保温时间为５０－１００小时；

3）反应过程中，每隔１０－２０小时将样品取出球磨３０－６０分钟，最后制得高硬度（Ｗ［０．５０］Ａｌ↓［０．５０］）Ｃ［１－ｘ］固溶体粉末。

本发明提供的碳缺位型碳化钨铝固溶体粉末的制备方法其最大的优点在于耗时少，生产过程无噪音，设备、工艺简单，适合规模化生产。

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