Tm3+,Yb3+共掺钨酸钙多晶材料的上转换发光及荧光温度特性-3 实验部分

实验部分

1样品的制备

实验所需的样品按照下面的配比进行制备:(99.9−x)/2CaO(99.9−x)/2WO₃−xYb₂O₃−0.35Tm₂O₃(x=0.5mol%,1.5mol%,2.5mol%,3.5mol%,4.5mol%),所用原料均为分析纯.根据以上比例精确称取5组10g混合原料放在玛瑙研钵中充分研磨,研磨均匀后压成直径为13mm的片.将5个样片平铺在氧化铝磁舟中放入高温箱式炉(KSY-60-16)内进行烧结:以10℃/min速度由室温升至800℃,保温3h,然后以3℃/min升至1250℃,保温3h,最后以5℃/min降至室温,取出5组样品得到Tm³⁺/Yb³⁺共掺CaWO₄多晶,然后分别标记为1,2,3,4,5号.

2测试过程

样品的晶体结构及其变化用X射线衍射仪(XRD,D/Max-2500型,Cu靶)进行表征.样品的荧光检测采用光栅光谱仪(Zolix-SBP300),激发光源采用980nm二极管激光器的近红外光,从波长450—750nm范围内对样品进行荧光检测.所有测量均在室温下进行.为了研究样品的上转换发光与温度的依赖关系,将样品放在一个自制的小型加热炉里的石英管中进行加热.样品从313K被加热到773K,温度是由精度为±1.5K的热电偶进行检测.在980nm二极管激光器的激发下,样品的上转换荧光信号通过石英透镜耦合到光栅光谱仪(Zolix-SBP300)里,CR131光电倍增管接收放大,经数据采集卡采集完数据,然后将数据输入计算机中.

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