偏钨酸铵制备碳化钨空心微球

氢气（H2）由于其高能量密度和环境友好的反应过程而被广泛关注为最有潜力的候选者。电化学水分解是一种很有前途的制氢技术，因为它不含温室气体，而且经济高效。作为关键的半反应过程，析氢反应（HER）对电化学水分解制氢的效率和成本起着决定性的作用。碳化钨 (WC) 由于其强大的电化学稳定性、优异的电子导电性和地球上丰富的资源，已被广泛用作低成本 HER 催化剂。因此，成功合成了具有特殊中空结构的WC，并研究了其作为本体催化剂和Pt电催化剂载体的HER能力。偏钨酸铵用于制备空心碳化钨微球作为析氢反应的电催化剂载体。实验步骤如下：

将多余的偏钨酸铵 (AMT) 和葡萄糖溶解在 60 ml 去离子水中，并通过超声波振动半小时使其完全分散。然后将透明溶液转移到密封的 100 毫升不锈钢高压釜中，内衬 PTFE 并加热至 200 °C 10 小时。自然冷却至室温（25℃）后，过滤产物，再用去离子水和乙醇洗涤数次。最后，收集沉淀物并在80°C的真空烘箱中干燥8小时以获得松散粉末前体。前驱体包括含钨材料和碳化聚合物，它们在扫描电子显微镜下是球形颗粒。这种复杂前体的形成可归因于葡萄糖的缩聚过程。当葡萄糖分子脱水并碳化成碳球时，它们的亲水基团可以与 AMT 的氨基或钨酸基团复合。因此，钨物种固定在球形颗粒中，这种球形结构的前驱体可以在后期加工中形成特殊的球形。为了去除那些意想不到的元素并最终合成块状WC，将分散的前驱体以每分钟1°C的速度缓慢加热到设定温度，然后在纯氩气的存在下在管式炉中碳化3小时.最后，为了去除无定形碳，在纯氢气流下在相同温度下处理约1小时，然后在纯氩气保护下冷却至室温。

采用微波辅助乙二醇法制备了WC负载的20% Pt电催化剂。最重要的是，将先前合成的 0.1 g WC 样品放入 100 mL 烧杯中，并加入 25 mL 乙二醇。搅拌20分钟形成均匀悬浮液后，滴入一定量的H2PtCl6·6H2O调匀。然后缓慢加入0.4 mol L-1 KOH溶液，搅拌至溶液pH值达到10，将混合溶液超声振荡10小时。最后，将混合物置于家用微波炉中并在 700 W 下加热 1 分钟。样品用去离子水反复洗涤并通过离心收集。

总之，已经用偏钨酸铵制备了碳化钨空心微球，并作为析氢反应的优良电催化剂载体。由合成 WC 负载的块状 WC 和 Pt 均被评估为析氢催化剂。结果表明，合成温度对产物的组成和表面状态非常重要，对HER的活性有直接影响。大 WC 空心微球显示出优异的 HER 活性。 20% Pt/WC 也表现出比商用 20% Pt/C 更好的电催化性能：电流密度显着增加，塔菲尔斜率和交换电流密度等动力学参数也显着提高。

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