仲钨酸铵制备的具有增强物理性能的钨-镨氧化物复合材料
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2021年8月01日 星期日 12:41
- 作者:yuntao
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钨是一种金属,最高熔点为 3440 °C。其优异的物理性能,如良好的导热性和低热膨胀系数,使其广泛应用于高温应用,包括航空航天、核能和国防工业。钨的重要应用之一是面向等离子体的材料,它面临高温、高核辐射等恶劣环境。
钨作为面向等离子体的材料面临几个问题:高温脆性、再结晶脆性和辐射诱导脆性。关于附加相,研究集中在第二相颗粒(碳化物或稀土氧化物)的分散上。这种方法可以提高钨粉的物理性能。
因此,钨-氧化镨复合材料(Pr2O3/W)是由仲钨酸铵(APT)制备的。通过掺杂镨 (Pr2O3),钨的物理性能得到了广泛的改善。 Pr2O3/W复合材料的合成过程如下:
最初,在室温下剧烈搅拌下,将 30 g APT 和 0.56 g 硝酸镨 (PrN3O9·6H2O) 依次溶解在 150 ml 去离子水中。反应24小时后过滤溶液,确保APT和Pr离子反应完全,所得粉末在60℃下干燥2小时。然后将粉末在氮气气氛下在 450°C 下煅烧一小时,从而将粉末转化为氧化物混合物。接着,在单管电加热炉中用高纯氢气还原前驱体。将含有前体的舟放在炉管的中央部分,并在气流中以 5°C/min 的速度加热至 800°C,然后在该温度下保持 6 小时。之后,将样品冷却至室温,仍然在氢气流下。在单独的实验中,原样的 APT 在相同条件下被还原为纯钨粉。
通过SPS(技术对样品进行固结。本研究中烧结程序的温度曲线。在单轴压力作用下缓慢增加到 43.3 MPa,脉冲电流将粉末加热到 450 °C。然后在 43.3 MPa 的恒压下,以 50 ℃/min 的加热速率将粉末加热至 700 ℃。粉末在 700 °C 下保持 2 分钟,同时压力从 43.3 MPa 增加到 57 MPa。所有上述烧结过程均在真空中进行。然后使用氩气和氢气的流动气体混合物进行以下烧结过程。将样品以 100°C/min 的加热速率加热至 1300°C,并在 1300°C 下保持 20 分钟。随后,将样品以约100℃/min的升温速率加热至1800℃,保温2min后,以100℃/min的降温速率冷却至室温。烧结样品的尺寸为直径约 20 毫米,厚度约 2.0-3.0 毫米。烧结样品的密度测量通过阿基米德方法进行。使用钨和 Pr2O3 的理论密度计算出相对密度 (RD),分别为 19.3 g/cm3 和 6.85 g/cm3。抛光烧结样品在室温下在 200 g 载荷和 20 秒的停留时间下进行维氏显微硬度测试。维氏显微硬度计算为十次测量的平均值。
总之,钨-氧化镨复合材料 (Pr2O3/W) 是由仲钨酸铵 (APT) 使用湿化学法和 SPS 烧结制备的。通过掺杂镨 (Pr2O3),钨的物理性能得到了广泛的改善。 SEM 图像显示 Pr2O3 颗粒均匀分布在钨基体中。通过 SPS 烧结制备的块状样品的晶粒尺寸、相对密度和维氏硬度 HV0.2 分别为 4 μm、98.3% 和 377.2。 Pr2O3/W 样品的拉伸强度值高于纯钨的拉伸强度值。
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