超细晶粒纯钨材料的制备

纯钨块体材料因有高熔点，高高温强度，高弹性模量，低膨胀系数及对放射线有较好的屏蔽和吸收性能等特点，而成为超高温条件下使用的最佳材料。但是，现有的纯钨粉末均存在脆性很大的不足，所以严重限制它在实际生活中的应用。为了解决这个问题，研究者们设计出了一种超细晶粒纯钨材料的制备方法。其具体步骤如下：

（1）高温高压超音速喷雾热转换法制备纳米WO3粉：采用高浓度钨酸铵溶液，其WO3含量350~370g/升，用超音速喷雾热超换法，在空气喷气压力5~6.5MPa，喷气速度664~830m/s，喷嘴喷射角度为50，焦距为11.5mm热风温度400℃下，逆流送热风，液流输送速度400ml/分，将高浓度铸酸铁溶液制成纳米级WO3粉末，平均粒径不大于40nm。

（2）反复还原—氧化—还原制备粒度更细的兰钨粉末：用H2在420~500℃温度，45~60分，在管式还原炉内将WO3还原成兰钨粉末，然后在空气中550~650℃，20~35分将兰钨粉末氧化成三氧化钨粉，再用H2在420~500℃，45~60分，管式还原炉内将WO3还原成兰钨粉末；还原—氧化—还原三个工序构成一个循环过程，需进行三个循环；最终还原到兰钨粉，这一过程可将平均粒径为40nm的WO3粉，还原成平均粒径不大于25nm的兰钨粉。

（3）兰钨颗粒表面包覆糠醛醇凝胶薄膜：在兰钨粉末中，按兰钨：糠醛醇溶液质量比为100:5，加入糠醛醇溶液，在双摞旋式搅拌混料机中混合40~60分，70~80℃真空干燥制成兰钨包覆颗粒。

（4）回转管式连续沸腾还原炉制备纳米钨粉：将制备的兰钨粉，按连续沸腾炉管有效截面进料量0.15~0.2克/cm2.分，在740~760℃ ,H2与N2的流量比为3:2，混合气总截面流量80~100ml/cm2.分，将兰钨粉末连续还原成平均粒径不大于70nm的钨粉，冷却出炉后立即喷入丙酮——油酸防止自然，或在充Ar、N2空封罐中缓慢纯化处理。

（5）干式高速层间剪切破碎机中高能剪切活化钨粉：将纳米钨粉在干式高速层间剪切机中10000~20000转/分用氩气流循环保护，按60~80分/1kg将钨粉进行剪切活化后，冷却出料，立即喷入丙酮——油酸液体或用密封罐充Ar、N2存储。

（6）高压软模成形制备纳米钨粉坯：将活化纳米钨粉，在高压软模中,以聚氨脂软塑料为传力介质，350~450MPa压强下将纳米钨粉，压制成相对密度为49~52%的纯钨压坯，随后将钨压坯进行机械加工；在软模压制时,最高压强可达800Mpa。

（7）钼丝炉中一次烧结超细晶粒纯钨材料：将纳米钨粉压坯，在钼丝炉中，1500~1550℃氢气气氛下45~60分，一次烧结，冷却出炉后，制成相对密度为95~96%，平均钨晶粒8~12um的纯钨材料。

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