高纯偏钨酸铵的新制备方法(一)
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2020年11月22日 星期日 16:02
- 作者:Xiaoting
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偏钨酸铵是一种重要的钨化合物,常用作石油裂化、有机合成、硝化反应中的催化剂。近几年,随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展,偏钨酸铵的用量随之加大。目前,基本是用结晶法来制备偏钨酸铵,不过其生产费用大,能耗高,且所得的产品质量不稳定,特别是溶解性较差,因此难以满足生产含钨催化剂的需要。为了克服现有技术的不足,本文将介绍的是一种高纯偏钨酸铵的新制备方法。
一种高纯偏钨酸铵的新制备方法,以仲钨酸铵晶体(APT)为原料,经过酸溶解、纳滤脱盐和浓缩,以及蒸发结晶,抽滤,干燥得到偏钨酸铵产品。其具体步骤如下:
(1)APT晶体酸溶解:将APT晶体在搅拌条件下缓慢加入纯水中,同时缓慢加入1〜3mol/L的硝酸溶液,控制溶液pH值在2〜4,溶液比重达到118〜1.20Kg/ L, 然后APT晶体在85-95°C恒温并控制pH值条件下,搅拌陈化4〜8h,使APT充分转化为偏钨酸铵;
(2)偏钨酸铵溶液脱盐和浓缩转化为纯浓偏钨酸铵溶液:步骤(1)陈化后的偏钨酸铵溶液取澄清液纳滤,加水进行多次过膜的洗涤,充分去除偏钨酸铵溶液中的硝酸铵,直至硝酸铵去除率不低于99%,最后进行膜浓缩,将原料液体积浓缩3-5倍,制备得到纯浓偏钨酸铵溶液;
(3)将纯浓偏钨酸铵溶液在搅拌、加热条件下结晶,真空抽滤,干燥,得到偏钨酸铵粉末产品。
该制备方法的注意事项有:
(1)APT晶体为杂质含量符合国标零级标准的APT晶体。
(2)纳滤处理过程是连续的,稀偏钨酸铵溶液依次通过纳滤膜,不断往料液罐里加水洗涤稀偏钨酸铵溶液去除硝酸铵,再将除杂后的稀偏钨酸铵溶液纳滤浓缩。
(3)纳滤过程操作温度为10—40°C,压力为1.0—2.25MPa;而膜组件包括纳滤膜,纳滤膜孔径l-2nm。
(4)步骤(3)所述的结晶过程中,结晶温度90-100°C,溶液密度达到2-2. 5kg/L时,开始自然降温结晶,溶液密度达到2.5-4.Okg/L时停止加热,再通过抽滤,干燥便可得到产品。
这种新的制备方法具有流程短,设备投资少,成本低,且产品流动性好,溶解性好,纯度高,回收率高的优点。
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