钨酸钠中的三氧化钨含量如何测定？

工业上，是将原料矿物黑钨矿等用氢氧化钠水溶液萃取，制成粗钨酸钠，再将粗制品用酸制成WO3•2H2O，然后再用氢氧化钠制成Na2WO4•2H2O。需要注意的是WO3•2H2O难以完全转化成Na2WO4•2H2O。那钨酸钠中的三氧化钨含量应如何测定呢？

钨酸钠中三氧化钨含量的测定一般是采用辛可宁重量法。下面，我们一起来了解一下辛可宁重量法的一些基本信息。

1.方法提要：在pH值3.00～4.4的热溶液中，用盐酸辛可宁沉淀钨酸，并与杂质分离，灼烧后即为三氧化钨，称重、比色。

2.试剂：甲基紫指示剂0.1%、盐酸（1+1）、辛可宁盐酸溶液10%（以1+1盐酸配制）、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

3.操作步骤：称取试样0.5克于250ml烧杯中，用少许水溶解，加入60～80°C热水100ml，0.1%甲基橙指剂2滴，用盐酸(1+1)中和至红色，在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml，继续搅拌使沉淀凝骤，上层液较清则静置，待沉淀下沉以后，用快速定量滤纸过滤，滤液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上，洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于750～800°C马福炉中炭化灼烧30～45分钟，冷却，称重。滤液按单宁，甲基紫比色法进行。

4.分析结果的计算：WO3(%)=(W/G)×100+C。式中：W——三氧化钨重量（克）、G——称取试样重量（克）、C——滤液中测得WO3含量。

5.注意事项：

①沉淀必须洗净钠离子，否则烧灼物发黑，结果偏高。

②指示剂可用0.1%的甲基橙，此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

• < 上页
• 下页 >